中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1486-2026
水质 26种有机氯农药的测定 液液萃取/气相色谱法
Water quality-Determination of 26 organochlorine pesticidesLiquid liquid extraction gas chromatography
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言.1适用范围 II2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品8分析步骤 9结果计算与表示10准确度 711质量保证和质量控制 .812注意事项.附录A（规范性附录） 附录B（资料性附录） 方法准确度， 方法检出限和测定下限， 10
前言
污染，改善生态环境质量，规范水中26种有机氯农药的测定方法，制定本标准. 为贯彻《中华人民共和国生态环境法典》《生态环境监测条例》等法律法规的规定，防治生态环境
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中26种有机氯农药的液液萃取/气相色谱法.
本标准为首次发布.
扩展了适用范围：
一增加了目标化合物种类、方法原理、固相柱净化方法、仪器性能检查、质量保证和质量控制、注意事项：
修改了干扰消除、采样要求和采样瓶规格、试样预处理方法、色谱柱规格.
自本标准实施之日起，《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》（GB/T7492-1987）在相应的生态环境质量监测和污染物排放监测中停止执行.
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省环境监测中心、中国环境科学研究院.
本标准验证单位：广西壮族自治区生态环境监测中心、广东省中山生态环境监测站、江苏省徐州环境监测中心、江苏康达检测技术股份有限公司、山西省太原生态环境监测中心、武汉智惠国测检测科技有限公司和浙江人欣检测研究院股份有限公司.
本标准生态环境部2026年8月12日批准.
本标准自2027年1月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质26种有机氯农药的测定液液萃取/气相色谱法
通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告：实验中使用的有机溶剂、标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在
1适用范围
本标准规定了测定水中26种有机氯农药的液液萃取/气相色谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中六氯苯、α-六六六、六六六（林丹）、β-六六六、七氯、-六六六、艾氏剂、外环氧七氯（环氧七氯B）、内环氧七氯（环氧七氯A）、反式氯丹（y-氯丹）、op-滴滴伊、顺式-氯丹（α-氯丹）、硫丹I（a-硫丹）、pp²-滴滴伊、狄氏剂、op²-滴滴滴、异狄氏剂、op-滴滴涕、pp-滴滴滴、硫丹ⅡI（β-硫丹）、pp-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、 甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮和灭蚁灵共26种有机氯农药的测定.
取样体积为100mL，定容体积为1.0mL时，26种有机氯农药检出限在0.002μg/L~0.006μg/L之间，测定下限在0.008μg/L~0.024μg/L之间，详见附录A.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
捕获检测器（ECD）检测，根据保留时间定性，外标法定量. 样品中有机氯农药在中性或酸性条件下经正已烷液液萃取、净化、浓缩后，用气相色谱分离，电子
4干扰和消除
在本标准参考仪器条件下使用色谱柱1分析时，2.4.6-三硝基甲苯对y六六六（林丹）产生干扰，可采用弗罗里硅土柱净化去除.硫在ECD检测器上有响应，干扰测定，可用铜粉净化消除干扰.醚菊酯对六氯苯产生干扰，杀螨酯对op-滴滴滴产生干扰，均可使用色谱柱I定性确认.多氯联苯中有些组分与有机氯农药不能完全分离，若样品中同时存在多氯联苯，且采用辅助定性柱也无法确认时，本方法不适用，应采用质谱法定性定量.
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.5.1丙酮（CHO）：色谱纯.5.3硫酸（HSO4）：w∈[95.0%，98.0%]. 5.2正已烷（CH）：色谱纯.5. 4盐酸(HC1) :p=1.18 g/mL， w∈ [36.0% 38.0%].5.5氢氧化钠（NaOH）.5.6氯化钠（NaCI）. 400C灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中密封保存.5.7无水硫酸钠（NaSO4）.400C灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中密封保存.5.8五水合硫代硫酸钠（NaSO*5HO）.5.9丙酮-正已烷混合溶液. 丙酮（5.1）和正已烷（5.2）以1:9的体积比混匀.5.10氢氧化钠溶液：p(NaOH)=40g/L.称取4g氢氧化钠（5.5）溶于100mL水中.5.11硫酸钠溶液：p(NaSO)=20g/L. 称取20g无水硫酸钠（5.7）溶于1L水中.5.12盐酸溶液1.盐酸（5.4）和水以1:1的体积比混匀.5.13盐酸溶液ⅡI.5.14有机氯农药标准贮备液：p=1000mg/L. 盐酸（5.4）和水以1:5的体积比混匀.市售有证标准溶液，避免使用二氯甲烷、三氯甲烷等含氯溶剂.按照标准溶液证书要求保存，使用时应恢复至室温并摇匀.5.15有机氯农药标准中间液：p=50.0mg/L. 取适量有机氯农药标准贮备液（5.14）用正已烷（5.2）稀释，-18C以下冷冻、密封、避光保存，保存时间为1a.5.16有机氯农药标准使用液：p=1.00mg/L.取适量有机氯农药标准中间液（5.15）用正已烷（5.2）稀释，-18℃以下冷冻、密封、避光保存，5.17pp'-滴滴涕标准贮备液：p=1000mg/L. 保存时间为20d市售有证标准溶液，避免使用二氯甲烷、三氯甲烷等含氯溶剂.按照标准溶液证书要求保存，使用时应恢复至室温并摇匀.5.18异狄氏剂标准贮备液：p=1000mg/L. 市售有证标准溶液，避免使用二氯甲烷、三氯甲烷等含氯溶剂.按照标准溶液证书要求保存，使用时应恢复至室温并摇匀.5.19降解率检查标准中间液：p=50.0mg/L.取适量pp-滴滴涕标准贮备液（5.17）、异狄氏剂标准贮备液（5.18）用正已烷（5.2）稀释，-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存时间为1a. 5.20降解率检查标准使用液：p=1.00mg/L.
