中华人民共和国国家标准
GB/T 34761-2017
春雷霉素可湿性粉剂
Kasugamycin wettable powders
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司. 本标准参加起草单位：北京绿色农华植保科技有限责任公司、吉林省延边春雷生物药业有限公司、陕西绿盾生物制品有限责任公司、陕西上格之路生物科学有限公司、国家生物农药质量监督检验中心.本标准主要起草人：黎娜、张雪冰、徐万涛、宋晨阳、颜瑞莉、梅红玉、陈书华、张美红.
春雷霉素可湿性粉剂
1范围
本标准适用于由春雷霉素原药、适宜的助剂和填料加工成的春雷霉素可湿性粉剂. 本标准规定了春雷霉素可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期.注：春雷霉素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
春雷霉素可湿性粉剂由符合标准的春雷霉素原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，未结团块.
3.2技术指标
春雷霉素可湿性粉剂应符合表1要求.
表1春雷霉素可湿性粉剂控制项目指标
项目 指标2% 4% 6%春雷霉索质量分数/% 2 013 4 024 6.0pH值范围 4 0~8 0
表1（续）
指 标项目 2% 4% 6%水分/% 3 0120细度（通过15pm试检筹）/% > 98悬浮率/% > 08热稳定性（40℃±2℃，8周） 合格正常生产时热贮稳定性试验每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员有实验室工作的实践经验，本标准并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行. 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
4.2抽样
抽样量应不少于200g- 按GB/T1605一2001中的5.3.3固体制剂采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终
4.3鉴别试验
液相色谱法一-本鉴别试验可与春雷霉素质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中春雷霉素色谐峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，
4.4春雷霉素质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，以十二烷基磺酸钠溶液十乙躺为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的春雷霉素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
乙晴：色谱纯.
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
磷酸.
十二烷基磺酸钠.
十二烷基磺酸钠溶液：称取1.6g十二烷基磺酸钠于1L具塞玻璃瓶中，加人800mL水，超声振荡2
15 min，摇匀.
春雷霉素盐酸盐水合物标样：已知质量分数，80%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器.色谱数据处理机或色谱工作站. 色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C、5μm填充物过滤器：滤膜孔径约0.45pm微量进样器：50pL.定量进样管：5pL.
超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：将200-mL乙晴和800mL十二烷基磺酸钠溶液混合，摇匀，用磷酸调pH值至2.5，经滤膜过滤，并进行脱气.
流速：1.0mL/min.
柱温：室温.
检测波长：210nm.
进样体积：5L.
保留时间：春雷霉素约13.1min.
典型的春雷霉素可湿性粉剂高效液相色谱图见图1. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
说明：1-春雷霉素.
图1春雷霉素可湿性粉剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
水至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 称取含春雷霉素0.1g（精确至0.0001g）的春雷霉素盐酸盐水合物标样，置于50mL容量瓶中，加
