中华人民共和国国家标准
GB/T37849-2019
Method of performance testing for liquid chromatography tandem time offlight massspectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中华人民共和国科学技术部提出，本标准起草单位：中国计量科学研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学. 本标准由全国仅器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口.本标准主要起草人：苏福海、戴新华、高伟、宋德伟、王卫华、邵明武、何海红、黄正旭、朱辉、洪义.
液相色谱飞行时间质谱联用仪 性能测定方法
1范围
本标准规定了液相色谱飞行时间质谱联用仪的性能测试方法.本标准适用于各种形式的液相色谱飞行时间质谱联用仪的性能测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T13966分析仪器术语GB/T32267分析仪器性能测定术语 JF 1528飞行时间质谱仪标准规范
3术语和定义
GB/T32267、GB/T13966、JJF1528界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
分辨率resolution
仪器对相邻两个质谱峰的区分能力.
注：有两种计算方法：-双峰法：选取两个相邻峰进行计算：-单峰法：使用单一峰进行计算.
3.2
灵敏度sensitivity
在规定的条件下，对选定化合物产生的某一质谱峰，仪器对单位浓度样品所产生的响应值.一般用给定浓度条件下的信噪比表征灵敏度，信噪比为样品信号强度与噪声强度的比值.
3.3
质量范围mass range
在正常状态下可测定的离子的质荷比范围.
线性范围linear range
响应值与待测物浓度呈线性关系的浓度范围.
3.5
质量稳定性mass stability
一段时间内，质谱仪对离子质荷比测量值的变化.
GB/T 37849-2019
质量准确性mass accuracy
离子质荷比测量值与理论值之间的偏差.
在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行多次重复测量，峰高（峰面积）之间的一致性.
在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行多次重复测量，离子丰度比之间的一致性.
4试剂和标准物质
除非另有规定，溶剂均为色谱级，4.1宜使用以下浓度标准物质，使用时根据仪器状况稀释至合适浓度，溶液稀释方法宜根据仅器灵敏度状况，采用经过校准的100gL和1000gL定量移液管，10倍逐级稀释，直到满足使用要求.每级稀4.2利血平标准物质（GBW（E)130412)，1.0μg/mL，不确定度2.0%. 释母液取样量不少于100gl.4.3利血平纯度标准物质（GBW（E）090457），99.6%，不确定度0.4%.4.4聚丙二醇（简称 PPG）450 溶液，3.6 g/mL.4.5PPG1000 溶液 3.6 g/mL.4.6PPG2000 落液，3.6 g/mL.
5测试环境
5.1室内环境：清洁无尘，无易燃、易爆、腐蚀性气体，室内排风良好.5.2室内温度18℃~25℃，相对湿度≤50%.5.3仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源.5.4电源电压220 V±22V，50 Hz±1 Hz.
6性能指标的测定
6.1测定通用条件
开机抽真空，直到真空正常，进行调谐，通过后参照附录A条件进行测定.
6.2分辨率
通过流动注人方式以10pL/min流速注人一定浓度利血平标准物质溶液，采集一级质谱和二级质谱图，采用单峰法计算分辨率.一级质谱以质荷比（m/=）609.2807处峰计算，二级质谱以m/=195.0652 2
或m/397.2122处峰根据式（1）进行计算.
式中：
R分辨率；M-离子峰的质荷比； M 离子峰的半峰宽(full width at half maximum，FWHM).
6.3灵敏度
色谱条件参照附录A，注人适当浓度的利血平溶液，提取一级质谱m/2609.2807离子或二级质谐m/195.0652离子，再现质量色谱图根据式（2）计算该浓度下的信噪比S/N.
式中：
H.提取离子（一级质谱m/=609.2807，二级质谱m/=195.0652）的峰高：
H基线噪声.
注2：噪声选择：出峰后0.5min~1.0min，在这一范围内做噪声信号做均方根（RMS），作为噪声高度.
注3：适当浓度指根据不同仪器状况，对标准物质进行必要的稀释使之符合进样要求，下同.
6.4质量范围
将质量数设在仪器可测范围（m/=50~1250），进行全质量范围扫描，观察是否出现特定质谱峰，离子出峰的质荷比最小值和最大值之间，为质量范围.
m/≥ 326.253 7; m/= 442.337 4; m/≥ 500 379 3; m/≥ 616 463 0s m/≥ 674.504 8: m/z 906 672 9: m/≥ 1 196.881 6 aJ 示例：例如用聚丙二醇校正仅器需要观察如下特征峰是否出现：m/=59.0491；m/=175.1329；m/x233.1747；根据不同实际情况选择不同样品.
6.5线性范围
质谐取m/z609.2807，二级质谱取m/195.0652的离子峰，计算测试浓度范围内，峰高（峰面积）与浓 宜采用选择离子检测方式，参照附录A色谱条件，从低到高依次注入不同浓度的利血平溶液，一级度间的线性相关系数R，并得到R=0.90.990.999或0.9999的浓度范围.
一般使用的标准溶液利血平溶液配制样品作标准曲线，例如0.01ng/mL、O.1ng/mL、1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL，最低浓度应满足10倍信噪比，根据不同仪器型号可选择不同浓度范围.
求同此， 线性范围测试宜采用统一的分辨率和扫描速度，定量重复性和定性重复性对分辨率和扫描速度要
6.6质量稳定性
参照附录A色谱条件，注人适当浓度的利血平溶液，每2h进一次样，重复不低于6次，记录一级质谱（m/609.2807）离子质荷比测量值，计算离子质荷比实际测量值的极差，作为稳定性测试结果，
6.7质量准确性
仪器稳定后，参照附录A色谱条件，注人适当浓度（例如1pmol/μL）的利血平溶液，扫描获得一级质谱或二级高分辨质谱图.记录一级质谱（m/609.2807）或二级质谱（m/z195.0652和m/z397.2122）离子测量值，进行3次以上，计算离子实际测量值与理论值的差，选取其中绝对值最大
