中华人民共和国国家标准
GB/T 36590-2018
Method for chemical analysis of high purity silverDetermination of trace impurity elements contents-Glow discharge mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国有色金属工业协会提出.本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本标准参加起草单位：安徽华晶微电子材料科技有限公司、金川集团股份有限公司、峨眉山市峨半 本标准负责起草单位：国标（北京）检验认证有限公司.高纯材料有限公司.
本标准主要起草人：李娜、张金娥、张玲、刘英、刘红、李爱端、杨复光、张晓、程平、邱平、孙平、詹科.
痕量杂质元素的测定 高纯银化学分析方法 辉光放电质谱法
1范围
本标准规定了高纯银中痕量杂质元素的测定方法.
本标准适用于高纯银中痕量杂质元素含量的测定.各元素测定范围为0.001μg/g~5.0pg/g.
2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，离子化后再被导入质谱仪中进行测定.在每一元素测定同位素处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分， 所得面积即为谱峰强度.在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵级度因子计算出各元素的质量分数.
3试剂与材料
3.1无水乙醇.3.2硝酸(11). 3.3氢气（≥99.999%).3.4质量校正参比样品：在条件允许的情况下，应使用仪器自带质量校正样品对辉光放电质谱仪进行精确质量校正.
3.5除非另有说明，试验中所用的试剂均为优级纯；所用的水为电阻率>18M0cm的一级水，
4仪器
4.1辉光放电质谱仪
辨率要求. 测定同位素及分辨率见表1.测定时要求同位素Ag的谱峰强度不小于5×10cps，峰形符合分
表1 测定元素及同位素
同位素 同位素 同位素元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率Li 7 中分辨 As 75 中分辨 Eu 153 中分辨Be 9 中分辨 82 中分辨 174 中分辨B 11 中分辨 中分辨 Br 79 中分辨 中分辨 Gd 157 中分辨 中分辨Na F 23 19 中分辨 Rh Sr 85 88 中分辨 Dy Tb 163 159 中分辨Ms 24 中分辨 Y 89 中分辨 Ho 165 中分辨AI 27 中分房 Zr 90 中分辨 Er 166 中分辨si 28 中分辨 N 93 中分辨 Tm 169 中分辨P 31 中分辨 Mo 95 中分辨 Lo 175 中分辨s 32 中分辨 Ru 101 中分辨 Hf 178 中分辨C1 35 中分辨 Rh 103 中分资 Ta 181 中分辨K 39 高分辨 Pd 105 中分辨 w 184 中分辨Ca 44 中分辨 Cd 114 中分辨 Re 185 中分辨Se Ti 45 48 中分辨 中分辨 In Sn 115 118 中分辨 中分辨 Os lr 192 193 中分辨 中分辨V 51 中分辨 121 高分辨 Pr 195 中分辨52 中分辨 Te 128 中分辨 Au 197 中分辨Mn 55 中分辨 1 127 中分辨 Hg 198 中分辨Fe 56 中分辨 Cs 133 中分榜 T1 205 中分辨Co 59 中分辨 Ba 138 中分辨 Pb 206 中分辨Ni 60 中分辨 La 139 中分辨 Bi 209 中分辨Cu 63 中分辨 Ce 140 中分辨 Th 232 中分辨Zn 68 中分辨 Pr 141 中分辨 中分辨 U 238 中分辨Ga Ge 69 72 中分辨 中分辨 Sm Nd 147 146 中分辨
4.2 机械加工设备
4.2.1 粉末压片机，能够将粉末样品压制成所需的的几何形状，分析面应平坦光滑.4.2.2 车床，能够将块状样品制备成所需的几何形状，分析面应平坦光滑.
5试样
5.1粉末样品
粉末样品选用合适的模具，经过压片机压片后制成尺寸符合设备工装要求能放人辉光放电离子源
内并且能够稳定地进行辉光放电.
5.2金属样品
试样尺寸符合设备工装要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电.
6分析步骤
6.1试样的预处理
干燥后备用.
6.2相对灵敏度因子的测定
使用质量校正参比样品（3.4）得出各被测元素的相对灵缴度因子.
6.3测定
6.3.1将试样（6.1）装入辉光放电离子源中，根据基体谱峰强度和分辨率选择适当电流进行10min~15min的预溅射，以清除表面残存的试料污染.
6.3.2将辉光放电离子源溅射参数调节到分析所需要的仪器条件，进行测量.同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果.
表2相对偏差
分析含量范围 允许相对偏差w/(μg/g) RD/%1~5 200>5~20 150>20~60 100>60~200 70>600-2 000 >200~600 50 40>2 000 ~5 000 30
7分析结果的计算
被测元素的含量以质量分数wx计，以μg/g表示，按式（1）计算：
( 1)
式中：
w'x 一待测元素质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
