团体标准
T/CCP1A 186-2022
精草铵麟铵盐原药
Glufosinate-P-ammonium technical meterial
中国农药工业协会 发布
前言
规定起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：山东省农药科学研究院、内蒙古灵圣作物科技有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、山东亿盛实业股份有限公司.
本文件主要起草人：吴培、朱洪伟、段又生、周松、张弦、梁亚琪、张学忠、胡春红、赵文静.
精草铵麟铵盐原药
1范围
本文件规定了精草铵腾铵盐原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于精草铵腾铵盐原药产品的质量控制.
注：精草铵麟、精草铵膦铵盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136-2011农药水不溶物测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
白色至淡黄色粉末或颗粒状固体，无可见的外来杂质.
4.2技术指标
精草铵腾铵盐原药应符合表1要求.
表1精草铵麟铵盐原药控制项目指标
项 指 标精草铵膦铵盐质量分数/% ≥98.5 ≥90.0精草铵腾质量分数/% 按离子质量分数²/% ≥8.9水分/% ≤1.0pH值 4.5~7.5水不溶物/% ≤0.2正常生产时，铵离子质量分数、水不溶物每3个月至少测定一次.
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.1进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
5.3.1精草铵麟的鉴别试验
5.3.1.1红外光谱法
别.精草铵麟铵盐标样红外光谱图见图1.
图1精草铵麟铵盐标样红外光谱图
5.3.1.2液相色谱法
本鉴别试验可与精草铵瞬质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中精草铵麟的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.3.2铵离子的鉴别试验
离子色谱法一本鉴别试验可与铵离子质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与氯化铵标样溶液中铵离子的色谱峰的保留时间，相对差值应在1.5%以内
5.4外现的测定
采用目测法测定.
5.5精草铵滕（精草铵麟铵盐）质量分数的测定
5.5.1草铵膜酸质量分数的测定
5.5.1.1方法提要
和紫外检测器，在波长195nm下对试样中的草铵瞬酸进行高效液相色谱分离，外标法定量. 试样用流动相溶解，以乙晴磷酸二氢钾溶液为流动相，使用以ZORBAXSAX为填料的不锈钢柱
5.5.1.2试剂和溶液
5.5.1.2.1乙晴：色诺级.5.5.1.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.5.5.1.2.3磷酸二氢钾.5.5.1.2.4草铵麟酸标样：已知草铵麟酸质量分数，0≥98.0%.5.5.1.3仪器5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.1.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXSAX（强阴离子交换柱）、5μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）.5.5.1.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μum.5.5.1.3.4定量进样管：20uL.5.5.1.3.5超声波清洗器.5.5.1.4高效液相色谱操作条件5.5.1.4.1流动相：称取5.8g磷酸二氢钾，用850mL水溶解，加入150mL乙晴，超声波振荡20min， 经滤膜过滤，并进行脱气.5.5.1.4.2流速：1.0mL/min5.5.1.4.3柱温：30C±2C.5.5.1.4.4检测波长：195nm.5.5.1.4.5进样体积：20L.5.5.1.4.6保留时间：草铵麟酸约10.0min.5.5.1.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的精草铵腾铵盐原药高效液相色谱图见图2.
标引序号说明： 1-草铵瞬酸
图2精草铵麟铵盐原药高效液相色谱图
