中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1485-2026
Water qualityDetermination of 6 phthalate esters (PAEs)-Gaschromatography
本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 Ⅱ2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品 38分析步骤 9结果计算与表示.. 510准确度 .611质量保证和质量控制 .712注意事项.附录A(规范性附录) 附录B(资料性附录) 硅酸镁层析柱月桂酸值的测定和填料用量的确定, 方法的检出限和测定下限. .8 .9附录C(资料性附录) 辅助定性色谱参考条件 .10附录D(资料性附录) 方法的准确度, 11
前言
为贯彻《中华人民其和国生态环境法典》《生态环境监测条例》等法律法规的规定,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C和附录D为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位:江苏省无锡环境监测中心、国家环境分析测试中心.
本标准验证单位:江南大学、湖北省生态环境监测中心站、江苏省镇江环境监测中心、江苏省苏力环境科技有限责任公司、江苏宣溢环境科技有限公司、常州磐信环保科技有限公司.
本标准生态环境部2026年8月12日批准.
本标准自2027年1月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱法
警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内操作:并按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定.
0.4μg/L,测定下限为1.2μg/L~1.6μg/L.详见附录A. 当取样体积为1000mL,定容体积为5.0mL,进样量为1.0μL时,方法检出限为0.3μg/L~
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品用二氯甲烷萃取,经浓缩、净化、定容后,用气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据保留时间定性,外标法定量.
4干扰和消除
对邻苯二甲酸二乙酯的测定有干扰,石油烃Cu-Ca对邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的测定有干扰,可使用硅酸镁层析柱(5.21)或固相萃取柱(5.23)按照7.2.3的净化步骤消除干扰.
邻苯二甲酸二丙酯、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邹苯二甲酸二异癸酯、氯磷酸二苯酯、邻苯二甲酸二(十一烷基)酯等不干扰测定.邻苯二甲酸二已酯与邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二庚酯与邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯保留时间相同,当邻苯基聚硅氧烷的色谱柱验证,或使用气相色谱-质谱仪确认定性结果. 二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯有检出时,可通过固定相为14%氰丙基苯基86%甲
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
5.1实验用水.
制备的纯水于分液漏斗中,加入100mL二氯甲烷(5.2),振摇10min,注意放气,静置分层后弃去二 实验用水中目标化合物测定值应低于方法检出限,可采用二氯甲烷(5.2)进行萃取,取1L新氯甲烷.临用现制.
5.2二氯甲烷(CHCl):色谱纯.二氯甲烷中目标化合物测定值应低于方法检出限,可用酸性硅胶柱(5.22)净化.临用现制.
5.3正已烷(CH):色谱纯.
5.4乙醚[(CHs)O]:色谱纯.
5.5甲醇(CHOH):色谱纯.
5.6盐酸(HC1):p(HCl)=1.18g/mL,w∈[36.0%,38.0%],优级纯.
5.7盐酸溶液.
盐酸(5.6)和实验用水(5.1)按1:1体积比混合均匀.
5.8硫酸(HSO4):wE[95%,98%],优级纯.
5.9氢氧化钠(NaOH):优级纯.
5.10氢氧化钠溶液:p(NaOH)=0.4g/mL.
称取40g氢氧化钠(5.9)溶于实验用水(5.1)中,定容至100mL.
5.11氯化钠(NaC1).
400℃灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中并用铝箔(5.24)封口,置于干燥器内贮存,保存期不应超过14d.或使用前用二氯甲烷(5.2)洗涤2次.
5.12无水硫酸钠(NaSO).
400C灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中并用铝箔(5.24)封口,置于干燥器内贮存,保存期不应超过14d.或使用前用二氯甲烷(5.2)洗涤2次.
5.13乙醚-正已烷混合溶液.
用乙醚(5.4)和正已烷(5.3)按1:3体积比混合均匀,临用现配.
5.14邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液:p=2000mg/L.
可购买有证标准溶液,目标化合物包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基卡基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯和邻苯二甲酸二正辛酯.按照产品说明书保存.
5.15邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液:p=50.0mg/L.
封、避光保存,保存期为60d. 准确移取适量邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液(5.14)用正已烷(5.3)稀释,4C以下冷藏,密
5.16玻璃棉.
400C灼烧4h,冷却密封后,置于干燥器内贮存,保存期不应超过14d.或使用前用二氯甲烷(5.2)洗涤2次.
5.17硅酸镁填料:农残级(PR),150μm~250μm(100目~60目).
硅酸镁填料的活化:称取100g硅酸镁填料于500mL烧杯中,于140℃加热16h,趁热转移至500mL磨口玻璃瓶中,密封并冷却至室温.冷却后,加入3mL实验用水(5.1),振摇10min以充分混合,密封,放置至少2h后使用.临用现制.
5.18硅胶:75μum~180μum(200目~80目).
取一定量的硅胶置于烧杯中,加入适量甲醇(5.5)使其液面高于硅胶层1cm~2cm,玻璃棒搅拌2min2