中华人民共和国国家标准
GB/T 35668-2017
2甲4氯原药
MCPA technical material
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：常州永泰丰化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、山东潍坊侨昌化学有限公司.
本标准主要起草人：王海霞、谷兵、刘君娣、唐丽莉、李新国.
2甲4氯原药
1范围
本标准规定了2甲4氯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期.注：2甲4氯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 本标准适用于由2甲4氯及其生产中产生的杂质组成的2甲4氯原药.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
白色或类白色粉末.
3.2技术指标
2甲4氯原药还应符合表1要求.
表12甲4氯原药控制项目指标
项目 指标2甲4氯质量分数/% 96.0游高酯（以4-氯邻甲酯计）质量分数/% 0 3水分/% 0.3三乙醇胺不溶物/% 0 1正常生产时，三乙醇胶不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
红外光谱法--试样与2甲4氯标样在4000cm-1~400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.2甲4氯标样红外光谱图见图1.
高效液相色谱法一本鉴别试验可与2甲4氯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，
图12甲4氯标样的红外光谱图
4.42甲4氯质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以甲醇十水磷酸为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样中的2甲4氯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水：磷酸： 磷酸水溶液：新蒸二次蒸馏水用磷酸调pH=2.5；2甲4氯标样：已知2甲4氯质量分数，w≥99.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站；色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm：微量进样器：50pL； 定量进样管：5pl；超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：[甲醇：磷酸水溶液]=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气： 流速：1:0 mL/min;柱温：室温；检测波长：230 nmm；进样体积：5μL；保留时间：2甲4氯约5.2min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的2甲4氯原药高效液相色谱图见图2.
说明：1--2甲4氧.
图22甲4氯原药的高效液相色谱图
