中华人民共和国国家标准
GB/T 37847-2019
同位素组成质谱分析方法通则
General rules for isotope position analysis by mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中华人民共和国科学技术部提出
本标准由全国仅器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口.
本标准起草单位：中国计量科学研究院、中国地质科学院矿产资源研究所、核工业北京地质研究院、中国地质科学院地质研究所、中科院地质与地球物理研究所.
本标准主要起草人：王军、方向、拯海、丁梯平、崔建勇、宋彪、郭春华、任同祥.
同位素组成质谱分析方法通则
1范围
本标准规定了物质中元素同位素组成质谱仪分析的一般方法.仪（GSIRMS）类型仪器测量同位素组成. 本标准适用于热电离质谱仪（TIMS）、电感稿合等离子体质谱仪（ICP-MS）、气体稳定同位素比质谐
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最近版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
3术语和定义
GB/T32267-2015、GB/T34826-2017、JJF1005-2016界定的以及下列术语和定文适用于本文件.
3.1
具有相同质子数、不同中子数（或不同质量数）的同一元素的不同原子.
3.2同位素比isotopic ratio两种同位素（3.1）的摩尔数、或原子个数、或离子个数的数量比.
3.3同位素丰度isotopic abundance 同位素（3.1）原子在该元素总原子数中所占的百分比（%）.注：改写GB/T 32267-2015 定义4.10
3.4
同位素组成isotopic position
以原子百分比表示的某元素中各同位素（3.1)所占的比例，且它们的总和等于1.注1：同位素组或可用丰度表示，也可用比值或值表示. 注2：值是指质谱分析给出的样品的同位素比值对标准样品的比值的相对差值.可用千分数表示（%）
浓缩同位素isotope-enrichedmaterial
通过富集方法获得的同位素（3.1）物质.示例：常用的富集方法有气体扩散法、电磁分离法等.
GB/T 37847-2019
9'
丰度灵敏度abundance sensitivity
表征某一质量为M的强离子峰对相邻质量M1（或M-1)位置上相邻弱峰的影响程度.表达为：M1（或M-1)与M处的信号强度比.
及采用阻滞透镜等，可提高丰度灵敏度.
[GB/T34826-2017 定义3.1]
仪器本底hackground
在与分析样品相同的条件下，不送入样品时所产生的质谱响应.
表征相邻两峰分离程度的参数，以某同位素（3.1）的质谱峰高10%处的峰宽度表示.
同量异位素isobar
具有相同质量数、不同质子数的核素.
3.10
电离效率的变化以及离子在通过离子源与分析器真空系统的接口、分析器和检测器的传输效率的变化，导致不同质荷比（m/）离子的检测灵敏度的差异.
注：质荷比（m/x）为离子质量与其所带电荷的比值
3.11
有证标准物质certified reference material
复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度. 附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定使之可溯源到准确
4质谱仪
4.1类型及适用范围
4.1.1热电离质谱仪（TIMS）适用于测量金属元素和金属化合物的同位素组成. 4.1.2电感耦合等离子体质谱仪（1CP-MS）适用于测量金属元素及部分非金属元素的同位素组成.
定同位素组成.
4.2主要组成部分
4.2.1概述
主要组成部分包括进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、计算机控制系统、真空系统等几部分. 热电离质谱仪（TIMS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、气体稳定同位素比质谱仪（GSIRMS）
4.2.2进样系统
同位素质谱分析需要将不同形态的待测试样通过特定的方法和途径送人离子源中进行电离，进样系统为用于引入试样的部件或装置.
使用热电离质谱仪进行同位素组成分析，先将待测试样涂覆在金属灯丝表面，然后将灯丝装载到样品转盘上，置于离子源中.
电感耦合等离子体质谱仪的进样系统包括雾化器、雾室和端动泵.
气体稳定同位素比质谱仅的进样系统主要为黏滞流进样系统和连续流进样系统.
4.2.3离子源
离子源可将样品（被测物质）电离成正离子或负离子.
同位素质诺仪的离子源主要包括以下三种：
a）热表面电离源：包括单带、双带和三带等热电离源.其原理为：将样品涂覆在高熔点和功函数的金属带表面当通人电流加热金属带表面时样品受热蒸发电离.样品受热激发释放电子形 成正离子称为正热电离，样品吸收电子形成负离子称为负热电离，离子化效率取决于金属带的功函数、表面温度和待测物质的电离能.b）电感稿合等离子体源：主要由高频电源、高频感应线阁和等离子炬管组成.利用高频电源和高赖感应线圈点燃等离子体矩管的气体使其变成等离子体，样品溶液通过进样系统形成的气溶胶在高温等离子体中离子化，正电荷离子从等离子体中通过一个界面被提取到质谱仪的高真 空中，电感耦合等离子体源产生的高温能使的金属元素和部分非金属元素电离，面且在大气压下进样，更换样品简单、方便.c）电子轰击型气体离子源：将样品导人离子化室并达到一定压力，通过加热钨或灯丝产生轰击的电子，样品气体分子被电子撞击而变为带正电的分子.该离子源应用于质量数较小的氢、 碳、氮、氧、硫、硅等元素的稳定同位素组成分析.
4.2.4质量分析器
质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之间，是质谱仪的核心部件.其功能为用不同方式将离子源产生的离子按质量大小分开.质量分析器的类型主要包括：磁式质量分析器、双聚焦质量分析器、 飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器等.为满足同位素组成分析的要求，宜采用磁式质量分析器或双聚焦质量分析器.
4.2.5离子检测器
质谱仪中离子检测器用于检测和记录离子流的强度.离子检测器包括法拉第杯检测器，通道式电子倍增器，分离打拿极电子倍增器，微通道板以及闪烁光电倍增器，离子检测系统宜同时配备两种或更多的离子检测器，根据待测离子的信号强度，可选择不同的检测器.当离子信号强时，宜使用法拉第杯检测器：当离子信号强度<10-A时，宜使用电子倍增器. 4.2.6计算机控制系统 同位素质谱仪配备的计算机控制系统，其主要用途如下： a）用于对仅器的主要硬件的监测和控制，以及各种参数的调节和控制：b）用于编制测量程序，测量信号的实时采集和数据处理. 4.2.7真空系统 真空系统是质谱仪的重要组成部分，主要包括真空泵、真空计和真空阀，质谱仅的质量分析器和离子检测器，需要在高真空条件下工作.热电离质谱仪（TIMS）和气体稳定同位素比质谱仪（GSIRMS）的离子源也需要在合适的真空条件下工作.低真空环境中，离子在运动过程中会与残留气体粒子发生赖繁碰撞，降低仪器的灵敏度，产生一系列干扰，导致测量精密度变差.
