中华人民共和国国家标准
GB/T35252-2017
动植物油脂 2-硫代巴比妥酸值的测定 直接法
Animal and vegetable fats and oils-Determination of 2-thiobarbituric acid valueDirect method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家粮食局提出.本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口. 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院.本标准起草人：栾霞、王璞瑶、马榕、张帆、冯仁栋.
2-硫代巴比妥酸值的测定直接法 动植物油脂
1范围
本标准适用于动植物油脂、脂肪酸及其酯类、乙二醇酯类等. 本标准规定了未经分离二次氧化产物的油脂直接测定2-硫代巴比妥酸值（TBA值）的方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T15687动植物油脂试样的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
2-硫代巴比妥酸值2-thiobarbituric acidvalue
1 mg试样与1mL2-硫代巴比妥酸试剂反应，在530nm波长下测得的吸光度.注：2-硫代巴比妥酸值没有单位面是以1mg试样溶于100mL溶剂和试剂反应所测得的吸光度值为1个计量单位.
4原理
其吸光度. 油脂的二次氧化产物与2-硫代巴比妥酸反应形成缩合物在530nm波长处具有最大吸收峰，测定
5试剂
5.22-硫代巴比妥酸.5.3TBA试剂：称200mg2-硫代巴比妥酸置于100mL容量瓶中，并用1-丁醇稀释至刻度.在室温下放置12h~15h，以溶解2-硫代巴比妥酸，然后用滤纸过滤，除去不溶性残渣.滤液用1-丁醇定容到100mL，并在0C～4C冰箱中储藏备用.TBA试剂保存和使用时间不超过1周.
5.11-丁醇：水分含量不大于0.2%
5.4试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的要求.
6仪器设备
6.1容量瓶：25mL、100mL
GB/T 35252-2017
6.2移液管：5mL6.3具塞试管：20ml.6.4水浴锅：温度可控制在95℃土0.5℃.6.5分光光度计：适合在530nm波长范围使用，带有10mm比色Ⅲ.使用双光束分光光度计时，建议使用一对匹配的10mm比色Ⅲ.
7扦样
推荐采用GB/T5524规定的方法扦样.实验室收到的样品必须有真实代表性，并在运输和贮存期间不应有变化.
8试样的制备
按GB/T15687制备试样.
固体样品在不高于其熔点10C的条件下熔化.熔化后若试样不够澄清，可进行过滤.黄油在40℃条件下熔化，并用亲水过滤器过滤除去水分.
9操作步骤
9.1称取液体或已制备好的试样50mg~200mg，精确到0.1mg，直接装人25mL容量瓶中.用 5mL~10mL的1-丁醇溶解并稀释至刻度.
注：如果试样的吸光度不在0.2~0.8范围内-可重新调整称取试样的量.
9.2用移液管（6.2）吸取5mL样品液（9.1）加人具塞试管（6.3）中，用另1支移液管（6.2）吸取5mL2h.然后将具塞试管从水浴锅中取出并用自来水冷却至室温（大约10min）. TBA试剂（5.3）加人该具塞试管中，董上塞子并充分摇动.将具塞试管置于95C水浴锅（6.4）中加热
9.3将具塞试管中的溶液转移到干净、干燥的10mm比色Ⅲ中，用蒸馏水在530nm处校正分光光度计（6.5）零点，测定溶液的吸光度（A）.
9.4用移液管（6.2）吸取5mL1-丁醇（5.1）于具塞试管中，用另1支移液管（6.2）吸取5mLTBA试剂 （5.3）加人具塞试管中，盖上塞子并充分摇动.将试管置于95℃水浴锅（6.4）中加热2h.将试管从水浴里取出并用自来水冷却至室温，大约10min.立即按9.3测定空白试剂吸光度（B）.
注：空白试剂吸光度应不超过0.1，否则应制备新的符合纯度要求的TBA试剂.由于1-丁醇不纯可导致空白试剂吸光度超过0.1.将0.1%TBA溶别蒸端2h可除去其中所含杂质.1-丁醇中的水分可以通过蒸馏去除，弃掉 初始溶液，收集乳白色溶液.
10结果表示
10.12-硫代巴比妥酸值（TBA）按式（1）计算：
(1)
式中：
A被测溶液的吸光度（9.3）；
B空白试剂的吸光度（9.4）：
m样品的质量，单位为毫克（mg）；50一试样用1-丁醇稀释至25mL，并用10mm比色Ⅲ测定吸光度的有效因子.
计算结果保留3位小数.
..( 2)
式中：
A被测溶液的吸光度（9.3）； m样品的质量，单位为毫克（mg）；50-试样用1-丁醇稀释至25mL，并用10mm比色Ⅲ测定吸光度的有效因子.
计算结果保留3位小数.
11精密度
11.1实验室间的检验
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况.由这些实验室间试验得到的数据可能不适用于其他范围和测试对象.
11.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内获得的两个独立测试结果的变异系数大于表A.1中所给的重复性限值（r）的情况应不超过5%.
11.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，获得的两个独立测试结果的变异系数大于表A.1中所给的再现性限值（R）的情况应不超过5%.
12试验报告
试验报告应说明：
所使用的方法，并且是遵循本标准进行的.测试结果.如果进行了重复性检验，提供最后结果.-本标准中未指定或自选操作，以及可能影响了结果的任何细节.完成试样鉴定所需要的信息.
