中华人民共和国国家标准
GB/T37631-2019
Man-made fiber-Test method for thermal deposition temperature
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国纺织工业联合会提出并归口，
中国石化仪征化纤有限责任公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、神马实业股份有限公司、上海纺织集团 本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院、上海市纺织工业技术监督所、连云港市纤维检验中心、检测标准有限公司、浙江浩睿新材料科技有限公司、桐昆集团股份有限公司、深圳中科中聚创新材料有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、长兴山鹰化纤有限公司、纺织化纤产品开发中心.
本标准主要起草人：罗峻、谭伟新、何昕雨、张锦伟、陈建梅、张冬贵、周祯德、罗文婷、戎智宗、林雪燕、林德苗、戎斐、许昌良、李德利、何泽涵、李晓辉.
化学纤维热分解温度试验方法
1范围
本标准规定了利用热重法测量化学纤维热分解温度的方法.本标准适用于化学纤维，化学纤维原料可参照使用.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6425热分析术语
3术语和定义
GB/T4146和GB/T6425界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
线），进而获取试样的分解温度. 在程序温度控制下，测量试样质量随温度变化的关系，得到试样质量与温度的关系曲线（热重曲
5设备
5.1热重分析仪
5.1.1加热炉体
为立式或卧式，具有低热容外壳.
5.1.2温度控制和测量系统
可在室温至1000C湿度范围内进行快速的升（降）温.最大升（降）温速率不少于50℃/min.常用热电偶测量试样温度，温度检测点应位于尽量靠近但不接触试样的位置.
5.1.3质量称量系统
为下吊式或上盟式.试样的质量小于50mg时，精度为士0.010mg.
5.1.4操作软件和数据处理系统
可在预定温度范围内实现线性速率扫描.数据处理系统可显示质量损失和温度的关系，并记录试样质量和温度的变化.
5.2试样血
试样Ⅲ应具有足以承载至少10mg试样的形状和尺寸由可承受最高使用温度且不与试样发生反应的材质制成.
5.3环境气氛
氮气或其他情性气体，纯度大于99.999%.可根据实际应用需求更改环境气氛，如选择氧气或空气作为氧化环境气氛.无论何种气体，其含水量（质量分数）应小于0.001%.
6样品制备
6.1取样方法
6.1.1长丝直接从被检卷装上随机取出一段长约10m丝束. 6.1.2短纤维从被检包装中随机取出0.5g左右的纤维.
6.2制样方法
用剪刀将试样剪短，试样长度应小于所用坩城的内径.
6.3试样质量
试样质量5mg~10mg.若试样的密度较小或放人堆埚时如有溢出可减少试样质量.
7试验步骤
7.2将清理后未装载试样的试样血装载进人仪器，设定气体类型、气体流速、起始温度、终止温度以及程序温度间的升降温速率等实验参数，热重分析仪调零.
推荐试验参数：氮气气氛、100mL/min吹扫流速、15C/min升温速率、起始温度为50℃C、终止温度为800℃
注1：通人气流时会引起热重分析仅中质量称量系统浮力和对流的变化.即使实际质量不变，也会现察到质量的表 观变化，且质量测量精度会下降.宜在与实际测量相同的升温建率及气体流速下进行无试样的预运行，以观
察质量的表观变化.
注2：试验参数可根据实际应用需求进行更改如环境气氛、吹扫流速、升温速率、起止温度等.
7.3将装载试样的试样Ⅲ置入仅器，气体流速稳定后，记录试样质量.
7.4开始执行温度程序并记录热重曲线.
注：测量中可以更换气体，但需使用相同的流速.此外-宜使用密度接近的气体，以减少浮力对结果的影响，若无法使用密度接近的气体，则需进行浮力修正.
8结果表述
8.1曲线表示
以质量分数变化量与温度（简称TG曲线）的形式表示热重数据.
8.2单阶质量降低时的热分解温度
在TG曲线中起始段上作切线和TG曲线上斜率最大点处作切线，二切线的交点（见图1中A点），A点所对应的温度T、为热分解温度，结果保留至小数点后一位.
图1单阶质量降低的TG曲线示例
8.3多阶质量降低时的热分解温度
若质量降低等于或超过两阶时，分别按8.2中所述方法确定A、AA.等点（见图2）.根据这些点，确定不同阶段的温度T、TT等.
图2中A、A：点所对应的温度TA、T分别为第一阶段、第二阶段的热分解温度，结果保留至小数点后一位.
其他阶热分解温度的确定方法相同.
图2多阶质量降低的TG曲线示例
切线与第二阶曲线斜率最大点的切线的交点为起始点A. 如果TG曲线在第一阶和第二阶反应未呈现质量恒定过程（见图3），则这部分曲线斜率最小点的
