中华人民共和国国家标准
GB/T 35828-2018
Determination of chromium arsenic cadmium stibium and lead in
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：福建出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：陈祥明、王丹红、陈曼实、潘迎芬、谢白璐、石祥程、林妍、陈佳东、李飞.
引言
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质.
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质.《化妆品安全技术规范（2015年版）规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害.
目前我国尚未规定铬、娣的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中铬、砷、镉、锐、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法.
本标准适用于面霜、润肤乳、唇彩、唇膏、眼线液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗发露等化妆品中铬、砷、镉、锐、铅的电感耦合等离子体质谱法测定.
本标准对于测定铬、砷、、铅的检出限为0.07mg/kg，定量限为0.2mg/kg：镉的检出限为0.04mg/kg：定量限为0.1 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化后由载气送人1CP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程转化为 带正电荷的离子经离子聚焦后进人质谐仪，在质谱仪内根据元素特定质荷比（m/=）进行分离、采集.对于一定质荷比，质谱响应值与进入质谐仪中的离子数成正比，即质谱信号强度和待测元素浓度成正比，与标准系列比较定量.
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1硝酸（o=1.42g/mL，65%）：优级纯.4.2过氧化氢（30%）：优级纯. 4.3稀硝酸溶液（595，体积比）：取50mL硝酸（4.1)，加人950mL超纯水.4.4氢氟酸：优级纯.4.5质谱调谐液：由仪器生产商提供或建议购买.4.6铬、娣、辐、砷、铅标准溶液（1000μg/mL）：有标准物质证书的有效期内的标准品.4.8一级标准中间溶液（10.0μg/mL）：移取铬、砷、镉、锐、铅标准溶液（4.6）1.00mL于100mL容量瓶 4.7钇、钢、秘内标标准溶液（1000μg/mL）：有标准物质证书的有效期内的标准品.中，用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀.4.9二级标准中间溶液（0.1mg/L）：移取一级标准中间溶液（4.8）1.00mL于100mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀.4.10内标工作溶液（0.5mg/L）：分别移取0.50mL钇、钢、内标标准溶液（4.7）至1000mL容量瓶
GB/T 35828-2018
中，用稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度.
5仅器和设备
5.1分析天平：感量0.001g.5.2微波消解系统.5.3石墨消解系统：温度上限>300C，控温精度土1C.5.4电感耦合等离子体质诺仪.5.6比色管：50mL. 5.5微量移液器：固定或可调，范围0.1mL~10mL.
6分析步骤
6.1试样制备
或仅器的污染.样品充分混匀，装人清洁容器内，并标明标记.样品应于常温贮存，如含乙醇等挥发性 样品制备中应避免外来的污染，样品制备及分析中涉及的区域应尽可能保持无尘以减少样品溶剂，称取后应预先将溶剂挥发（不得干涸）.
6.2试样消解
6.2.1湿消解
浸泡1h~2h后参见表A.1设定，于石墨消解系统上消解，对于难以消解的物质，可以滴加1mL~ 称取混合均匀的样品约0.5g~1g（精确至0.001g）于聚四氟乙烯消解管中，加入5mL硝酸（4.1），2mL过氧化氢（4.2），对于口红、粉类化妆品，可以加0.5mL~1mL氢氟酸（4.4）破坏SiO：晶格以减少对待测元素的吸附：升高温度消解至近干后加人少量水，继续蒸发近干，稍冷却后加人3mL硝酸溶解，匀待用，同法做空白试验. 冷却，加5mL水稀释，过滤至预先加人1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中，定容至刻度，摇
6.2.2微波消解
称取混合均匀的样品约0.5g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加人3mL硝酸（4.1），2mL过氧1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中，定容至刻度.对于口红、粉类化妆品，可以预先加0.5mL~1mL氢氟酸（4.4），然后按照微波消解程序进行消解，消解结束后，应进行赶酸以驱尽残留的氢氟酸，然后补加3mL硝酸，冷却，将消解液过滤至预先加人1mL内标工作溶液（4.10）的50mL比色管中定容至刻度，摇匀待用同法做空白试验.
6.3标准系列的制备
分别吸取二级标准中间溶液（4.9）0.00mL、1.00ml、5.00mL、10.00mL和一级标准中间溶液(4.8）0.50mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中 再分别加人2.00mL内标工作溶液（4.10） 用 稀硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀.得到铬、锐、镉、砷、铅混合标准浓度为0.00ng/mL、1.00ng/mL、5.00 ng/mL、10 00 ng/mL、50.00 ng/mL 100.00 ng/mL^200.00 ng/mLs
6.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）参考条件
2 根据仪器厂商提供的消除干扰模式进行测定条件的优化，如果没有合适的消除干扰模式，可以参考
