中华人民共和国国家标准 电子玻璃中三氧化二硼的分析 GB9000.3-88 降为SJ/T1090396 Determination of boron exide (B2O3) in electronic glass 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样以碳酸钠熔融，盐酸溶解.在PH=5.0~5.5的条件下使硅酸及某些金属离子沉淀、过滤分离； 以Ca一EDTA掩蔽未分离尽的干扰离子.调整溶液至适宜的pH值，加甘露醇使与硼形成有机络酸，再 以氢氧化钠标准溶液滴定至pH=6.9. 2试剂及溶液 无水碳酸钠； 盐酸：1：1、1：49、0.1N: 氢氧化钠溶液：24%、4%： 甘露醇； 澳甲酚紫溶液：0.1% 称0.1g溴甲酚紫试剂溶解于20m1乙醇和80ml水中. Ca一EDTA溶液：将110ml0.1MCa榕液加入100ml0.1 MEDTA溶液、混合均匀、加两滴甲基红 指示剂、用4%的氢氧化钠溶液中和至稳定黄色. 三氧化二硼标准溶液：1mg/ml 准确称取基准三氧化二硼0.500g溶解于水中、移入500ml容量瓶中、以水稀释至刻度、摇匀. 氢氧化钠标准溶液A:0.1N 称4.0g优级纯氢氧化钠，溶解在无二氧化碳的水中、稀释至1000ml 氢氧化钠标准溶液B:0.05N 将氢氧化钠标准溶液A 以水稀释2倍. 标定： 准确吸取三氧化二硼标准溶液10ml于200m!烧杯中、以下按1.4一1.5条分析步骤进行标定. T=10xC 式中：T一一氨氧化钠标准溶液对三氧化.二硼的滴定度mg/ml; C一一三氧化二硼标准溶液的浓度、mg/ml: 一加甘露醇后、滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积. 3仪器 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10“01实施 1 GB9000.3-88 电位滴定仪或pH计. 4分析步骤 〔注] 41按下表中规定量准确称取试样于铂皿中， 加入无水碳酸钠38，混合均匀后先在煤气火焰 上熔融，然后放入在1000℃恒温的马弗炉内，熔融至清彻. 注：如系高铅的低熔玻璃，可直接称试样于200ml烧杯中，以少许水润湿后，加5m1硝酸，加热格解.加水至约 70ml 用氢氧化钠(24%，4)和盐酸(1：1、1：50)调节pH到5.0~5.5.以下按4.3~4.5条分析 步骤进行. 表试样称取量 试样中三氧化二翻含量，% 称样量，8 10 0.2 4.2取出铂皿，加盖、放置冷却.加1：1盐酸8m1溶解盐类，并转移至200m1烧杯中，用热水反 复洗涤铂皿，控制溶液体积为70一80m1.加溴甲酚紫指示剂3~5滴.以氢氧化钠溶液(24%，4“%) 和盐酸(1：1、1：49)调节溶液呈淡绿色.使用pH计指示，调节pH值=5.0~5.5. 4.3加入20mCa一EDTA...
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