H14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T615-2012
氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法
Chemical analysis method of rare earths fluoride-- Determination of fluorine content- Water vapor distillation-EDTA titration
2012-11-07发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国稀土 行业标准 氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法 XB/T615-2012
中国标准出版社出版发行
北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址 总编室：（010)64275323发行中心：（010) 读者服务部：（010） 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ￥ 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2013年4月第一版2013年4月第一次印刷 ￥ 书号：-24644
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XB/T615-2012
前市言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本标准负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准起草单位：包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司。
本标准参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。
本标准主要起草人：刘春、崔爱端、郝茜、姚南红、许鸽鸣、陈婕、肖红梅、朱霓、秦丽、胡礼海。
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氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法
1范围
本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。
本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。
测定范围：20.00%～40.00%。
2方法原理
试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其他元素分离，冷凝回收富集。
在pH~2.0~ 3.0，馏分中的氟离子与氯化镧反应，过量的镧离子在六次甲基四胺缓冲溶液（pH≈5.5）中，以二甲酚橙 溶液为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氟量。
3试剂和材料
3.1高氯酸，优级纯（pl.76g/mL）。
3.2盐酸，分析纯（pl.18g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4氢氧化钠溶液（250g/L）。
3.5氨水(1十1)。
3.6六次甲基四胺缓冲溶液（pH≈5.5）：称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，用300mL热水 将其溶解，溶液冷却后加30mL盐酸（3.2），混匀。
3.7锌标准溶液，c(Zn²+）=0.02980mol/L 称取0.3900g纯锌（w>99.99%，去掉表面氧化层）于250mL烧杯中，加30mL水，30mL盐酸 （3.3）低温加热至完全溶解。
冷却后移人200mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.3）以水稀释至刻度，混匀。
3.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c（EDTA）=0.030mol/L。
3.8.1配制：称取23g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人2L容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2标定：分取25.00mL锌标准溶液（3.7）于250mL三角瓶中，加50mL水，1滴对硝基酚溶液 （3.10），用氨水（3.5）调至溶液刚变为黄色，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.6），2滴二甲酚橙指示剂 （3.11），用EDTA标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
平行标定3份，所消耗 EDTA标准溶液（3.8.1)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。
按式（1）计算EDTA标准溶液（3.8）的实际浓度： c=- CV V2 式中：
锌标准溶液（3.7）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
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V---分取锌标准溶液（3.7）的体积，单位为毫升（mL）； V2-滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.8.1)的体积，单位为毫升（mL）。
3.9氯化镧标准溶液，c（La²+）=0.030mol/L 3.9.1配制：称取48g氧化镧[w（REO)>99.5%，w（La2O/REO>99.99%)]于500mL烧杯中，加
3.9.2标定：分取20.00mL氯化镧标准溶液（3.9)于250mL三角瓶中，加25mL水，1滴对硝基酚溶 液（3.10），用氨水（3.5）调至溶液刚变为黄色，加10mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.6），2滴二甲酚橙指 示...
