G17 ICS 71. 080.30 备案号：65330-2018HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5395--2018
工业用对硝基苯甲酰氯
p-Nitrobenzoylchlorideforindustrialuse
2018-10-22发布2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5395-2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。
本标准负责起草单位：山东凯盛新材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院。
本标准参加起草单位：山东凯斯通化学有限公司。
本标准主要起草人：李文娟、田恒强、贾远超、高静、张善民、孙丰春、王志亮。
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HG/T5395-2018
工业用对硝基苯甲酰氯
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用对硝基苯甲酰氯的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮 存等。
本标准适用于以对硝基苯甲酸和氯化亚矾为原料，经酰化、精馏等过程制得的对硝基苯甲酰氯。
化学名称：4-硝基苯甲酰氯 分子式：C,HCINO 00 结构式：CI一C
相对分子质量：185.57（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258化学危险品安全标签编写规定 GB/T16631高效液相色谱法通则
3要求
3.1外观：微黄色或黄色片状结晶或颗粒。
3.2工业用对硝基苯甲酰氯的技术指标应符合表1的规定。
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HG/T5395-2018
表1技术指标 指标 项目优等品合格品 对硝基苯甲酰氯，w/%≥99. 5≥99.0 对硝基苯甲酸，w/%.1M0.3 对氯苯甲酰氯，w/%M0.3≤0.6 游离氯，w/%.10.1
4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3对硝基苯甲酰氯、对硝基苯甲酸、对氯苯甲酰氯的测定 4.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，试样用甲醇溶解并酯化，在选定色谱条件下将待测试液注人液相色谱仪 中，通过液相色谱柱使样品中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，按面积归一化法定量计算。
4.3.2试剂 4.3.2.1甲醇：色谱纯，质量分数≥99.9%。
4.3.2.2冰乙酸：色谱纯。
4.3.2.3水：符合GB/T6682中一级水规格。
4.3.2.4流动相：A为甲醇：冰乙酸=99：1（V：V)，B为水：冰乙酸=99：1（V：V)。
4.3.3仪器设备 高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T16631的规 定，仪器的线性范围应满足分析要求。
配置数据工作站。
4.3.4色谱柱及典型色谱工作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2，典型液相色谱图见附录A中图A.1，各组分相 对保留值见附录A中表A.1。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱工作条件均可使用。
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表2色谱柱及典型色谱工作条件 参数名称参数值 色谱柱Cig、150mm×4.6mm、5.0μm的不锈钢柱， 填充以多孔球形硅胶为基质、表面键合十八烷基官能团的非极性填料 柱温30℃ 检测波长254 nm 进样量10 μL 流动相流速1. 5 mL/min
时间流动相A流动相B 梯度洗脱0 min37 %63 %
25 min90 %10 %
4.3.5分析步骤 称取0.1g样品（精确至0.0001g)，置于250mL锥形瓶中，加人100mL...
