中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 4764-2017
煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法
Determination of total carbon,hydrogen,nitrogen and sulfur content in coal-Elemental analyzer method
2017-05-12发布2017-12-01实施
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SN/T 4764-2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫 局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国 江苏出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：冯涛、唐兆宫、王军辉、张渤、杨蒲晨、王晶、乔柱、王吉、邓弘毅、何军。
SN/T 4764--2017
煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法
1范围
本标准规定了煤中碳、氢、氮和硫含量的元素分析仪检测方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中碳、氢、氮和硫含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T 212煤的工业分析方法 GB/T 474煤样的制备方法 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
已知质量的一般分析试验煤样的高温和氧气流中充分燃烧，煤中的碳、氢、氮和硫完全燃烧生成二 氧化碳、水、氮气、氮氧化物、二氧化硫、三氧化硫混合物。
由特定的处理系统滤除对测定有干扰的影响 因素（如氯等的燃烧产物），并将氮氧化物全部还原为氮气，三氧化硫全部还原为二氧化硫。
煤中的碳、 氢、氮和硫的含量分别以二氧化碳、水蒸气、氮气和二氧化硫的形式由热导检测器、红外检测器等进行定 量测定。
4试剂和材料
4.1载气：浓度不小于99.999%的氦气或其他适合的高纯气体。
4.2氧气：浓度不小于99.995%的氧气。
4.3试剂：粉状三氧化钨、锡箔纸等仪器说明书指定的试剂。
4.4校准物质：用于仪器的标定、标定的有效性核验和标定检查。
推荐使用表1中给出的校准物质。
表1常用校准物质及其碳、氢、氮和硫含量（质量分数）
化学物质元素含量/% 名称分子式登录号
碳氢氮硫 BBOT2,5-双（5-叔-丁基-2-苯唑基）噻吩 C26 H26 N2 O2 S52232-33-472.526.096.517.44 磺胺嘧啶C1o H1o N: O2S68-35-941.814.6516.2518.26 L-胱氨酸 Cs H12 N2 O S256-89-329.995.0311.6626.69 对氨基苯磺酸C H, NO, S121-57-341.614.078.0918.50
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4.5煤标准物质：带有碳、氢、氮和硫含量的有证煤标准物质，不能用来进行仪器的标定，但可用于仪器 标定的有效性核验和标定检查。
5仪器
5.1元素分析仪 主要由加热炉，气体处理系统和检测系统组成。
5.1.1加热炉 加热最高温度应不小于1150°℃，且加热温度及加热时间可调，以保证煤样能充分燃烧。
5.1.2 气体处理系统 应能滤除各种对测定有影响因素，并可将氮氧化物全部还原为氮气，三氧化硫全部还原为二氧化 硫。
必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤。
5.1.3检测系统 用于检测二氧化碳、水、氮气及二氧化硫的量，如红外检测器、热导池检测器等。
5.1.4检测范围 检测范围见表2。
表2某元素分析仪对应各元素的检测范围
元素N c S H 检测范围/mg0.096~1000.194~1000.185~120.037~10
5.2分析天平 可单独使用或与分析仪器整合使用，最小分度值0.1mg。
6试样
按照GB/T474的规定制备成一般分析试验煤样，样品粒度应小于0.2mm。
样品和煤标准物质在
7分析步骤
7.1试料 从试样中称取80 mg～120 mg的试料，精确至0.1mg。
称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。
7.2设备调试 开启和调试仪器，检查仪器各项参数是否满足检测需要，并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密 2
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性。
按照仪器说明书要求调节通氧量和通氧时间，以保证煤样完全燃烧。
7.3空白试验
程中更换了试剂或材料，应重新进行空白试验。
7.4条件化试...
