ICS59.010 CCS Y 46 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5317-2021 进出口皮革及其制品中 有机磷阻燃剂的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of organophosphorous flame retardants in import and export leather and its products-Gas chromatography-mass spectrometry method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5317-2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020给出的规则起草. 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本文件起草单位：中华人民共和国上海海关、中华人民共和国江门海关、福州大学. 本文件主要起草人：于文佳、卫碧文、蒋小良、李小晶、付饶、望秀丽. I SN/T5317-2021 进出口皮革及其制品中 有机磷阻燃剂的测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本文件规定了进出口皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1.3-二氯异丙基) 酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等3种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱联用检 测方法. 本文件适用于皮革及含皮革材质制品中有机磷阻燃剂含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款.其中，注日期的引用文件，仅该日 期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T2716皮革化学试验样品的准备 3原理 采用正己烷-二氯甲烷混合溶液中对试样中的TCEP TDCP和TCPP进行超声提取，对提取液浓 缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，外标法定量. 4试剂和材料 以下试剂除非另有规定，仅使用色谱纯及以上试剂. 4.1正己烷. 4.2二氯甲烷. 4.3TCEP标准品：纯度不低于97%. 4.4TDCP标准品：纯度不低于97%. 4.5TCPP标准品：纯度不低于95%.商业TCPP标准品可能含有同分异构体，因此在GC-MS定性 确认时需注意鉴别，若确认存在同分异构体，则根据TCPP标准品中同分异构体情况合理定量，并在 测试报告中予以说明. 4.6标准储备溶液：准确称取TCEP标准品(4.3)、TDCP标准品(4.4)和TCPP标准品(4.5)，用 正己烷-二氯甲烷(1：1，体积比)混合溶液配制成储备溶液1000mg/L.标准储备溶液宜密闭冷藏， 有效期为3个月. 4.7标准工作溶液：准确移取适量标准储备溶液(4.6)，用正已烷-二氯甲烷(1：1，体积比)混合 溶液逐级稀释至0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L.标准工作溶液宜密 闭冷藏，有效期为1个月. I ...
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