SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2993-2011 磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法 Determination of fluoride and chloride in phosphorus ore- Ion chromatography 2011-09-09发布 2012-04-01实施 983 15 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 数码防伪 SN/T2993-2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫 局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、孔平、崔鹤、谢琰、郭坚、胡德聪. 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准. I SN/T2993-2011 磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法 1范围 本标准规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法. 本标准适用于磷矿石中氟和氯的测定. 2原理 试样经稀硫酸溶解，基体中的氟氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定. 以保留时间定性，以外标法进行定量 3试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2Mcm. 3.1氢氧化钠：优级纯. 3.2浓硫酸. 3.3硫酸溶液：量取200mL浓硫酸(3.2)缓慢倒入100m水中，混匀 3.4氢氧化钠溶液c(NaOH)=200mmol/L:称取8.0g氢氧化钠(3.1)溶于1000mL水中. 3.5氢氧化钠溶液c(NaOH)=20mmol/L称取0.8g氢氧化钠溶液(3.1)，加水至1000mL 混匀. 也可使用自动淋洗液发生器OH型制备 3.6氟和氯的标准储备溶液：氟的标准储备容液为1mL含1000pg的氟，氯的标准储备溶液为1mL 含1000μg的氯. 3.7氟和氯混合标准使用液(100.0g/mL):准确移取氟和氯标准储备溶液(3.6)各5.0mL于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.于4℃保存，有效期为6个月. 4仪器和设备 玻璃器皿使用前均需依次用2mot/1氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h 然后用水冲洗3~5次， 晾干备用. 4.1离子色谱仪：配电导检测器. 4.2水蒸气蒸馏装置（参见附录A). 4.3分析天平：感量0.1mg. 4.4移液管：1mL、2mL、5mL、10mL. 4.5微量移液器：1mL、5mL. 4.6尼龙滤膜：0.22μm. 4.7注射器：2.5mL. 5分析步骤 5.1试样处理 将试样研磨，过120目筛.置于样品瓶中，密封，并标明标记. ...
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