SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T 0485. 1~0485. 2-95
出口滑石中二氧化硅含量分析方法 Methods for analysis of silicon dioxide content in talc for export
1995-09-06发布1996-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
目录
SN/T0485.1--95出口滑石中二氧化硅含量分析方法动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝 分光光度法（1) SN/T0485.2-95出口滑石中二氧化硅含量分析方法聚环氧乙烷凝聚重量法-滤液钼蓝分 光光度法（4)
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口滑石中二氧化硅含量分析方法 动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝 分光光度法SN/T 0485.1--95 Methodsforanalysisofsilicondioxide代替ZBD62002.1--89 contentin talcforexport -Gelatin coagulation gravimetric method -molybdenumbluespectrophotometrymethodforfiltrate
1主题内容与适用范围
本标准适用于出口滑石中二氧化硅含量的测定。
2引用标准 GB2010散装滑石取样、制样方法 3方法提要 试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶凝聚析出硅酸，然后灼烧，并将硅以四氟化硅形式逸出。
硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。
4试剂 4.1无水碳酸钠； 4.2盐酸（p1.19g/mL)； 4.3盐酸溶液：1←1。
1份浓盐酸（p1.19g/mL)与1份水混匀； 4.4盐酸溶液：2+98。
2份浓盐酸（p1.19g/mL)与98份水混匀； 4.5动物胶溶液：1%。
溶解1g明胶于100mL约70℃水中（用时配制）； 4.6氢氟酸（p1.13g/mL）； 4.7硫酸溶液：1+1。
将1份浓硫酸（p1.84g/mL)缓缓加入1份水中混匀； 4.8过硫酸铵溶液：10%。
在塑料杯中溶解10g过硫酸铵于100mL水中； 4.9钼酸铵溶液：5%。
在塑料杯中溶解5g钼酸铵于100mL水中； 4.10抗坏血酸溶液：5%。
溶解5g抗坏血酸于100mL水中（用时配制）； 4.11硫酸溶液：1+4。
将1份浓硫酸（o1.84g/mL）缓缓加入4份水中混匀； 4.12二氧化硅标准溶液 4.12.1标准溶液甲（每毫升相当于0.2mg二氧化硅）：准确称取经1000C灼烧1h的二氧化硅（基准 试剂)0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠4g混匀，再覆盖1g无水碳酸钠，盖好坩埚盖。
置950~ 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准1996-01-01实施
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SN/T0485.1--95
1000℃的高温炉中熔融30min后取出冷却。
将熔融物移入塑料烧杯中，用热水小心将蜗洗净，再加 入适量热水使熔块溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀转入干燥的塑料瓶 中储存。
4.12.2标准溶液乙（每毫升相当于0.02mg二氧化硅）：准确移取10mL二氧化硅标准溶液甲于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时配制）。
5仪器 5.1铂坩埚：容积约30mL； 5.2高温炉：温度误差土20℃； 5.3恒温水浴； 5.4分光光度计。
6二氧化硅比色标准曲线的绘制 分别准确移取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mL二氧化硅标准溶液乙于100mL容量瓶中，加 水至约50mL，加盐酸溶液（1+1)0.5mL，钼酸铵溶液（5%）5mL，混匀，放置5～10min（室温在10℃ 以下时适当延长放置时间）至硅钼黄显色完全。
加硫酸溶液（1十1）5mL立即混匀，加抗坏血酸溶液 （5%）5mL，混匀，放置10min后，加水稀释至刻度，混匀。
在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度，绘制标准曲线。
7试样 通过200目筛，并在105±5℃烘干。
8分析步骤 称取0.5g试样（准确至0.0002g）置于铂坩埚中（随同试样做空白试验）。
加3g无水碳酸钠混匀， 然后再覆盖1g无水碳酸钠，盖好地埚盖，置于高温炉中（或喷灯）逐渐升温至950～1000℃，保持20~ 30min，取出冷却。
用40mL盐酸溶液（1+1)将熔融物浸取于盖有表面皿的200～250mL瓷蒸发皿中， 洗净坩埚，待反应停止后，取下表面皿并冲洗干净。
在水浴上将溶液蒸至湿盐状，取下稍冷，加盐酸 (pl.19g/mL)20mL，搅拌均匀，在水浴中（70～80℃）保温5min，缓缓加入明胶溶液（1%）10mL...
