SN/T4691-2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：顾浩飞、李泳涛、周俊辉、杨左军、刘怡、龙斌、王成云。
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木材及木制品中氮丙啶的测定 气相色谱法
警告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了木材及木制品中氮丙啶含量的气相色谱-火焰离子检测器（GC-FID）测定方法。
本标准适用于木材及木制品中氮丙啶含量的测定。
2原理
试样经甲醇溶剂超声萃取，用配有火焰离子检测器的气相色谱仪（GC-FID）测定，外标法定量。
3试剂和材料 3.1甲醇，CHOH.色谱纯。
3.2氮丙啶，CHN，纯度不小于99.5%。
3.3氮丙啶标准储备溶液，准确称取100mg氮丙啶（3.2）于50mL容量瓶中.用适当甲醇溶解后定容， 所得溶液浓度为2000mg/L，置于冰箱中低于4℃条件下密封保存，有效期为半年。
3.4氮气，纯度不小于99.999%
4仪器和设备
4.1气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID）. 4.2分析天平，感量0.1mg。
4.3超声波清洗器：工作频率40kHz 4.4切割式研磨仪或类似设备。
4.5微量移液器，量程10μL~100μL.精度0.1pL 4.6聚四氟乙烯滤膜，0.22pm。
5试样的制备 对于表面经过处理（如：上漆，饰面等）或已被污染的木材及木制品，制样前应先将这些表面材料去 除。
采用钻、锯、刨等方法制取样品，制样时应劈开节子、腐朽等木材缺陷的部位。
将制取的试样通过切 割式研磨仪或类似设备（4.4）粉碎，应避免在粉碎过程产生高湿高热，制成粉径不大于1mm碎粒，混 匀，备用，
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6分析步骤 6.1提取 准确称取1g~2g（精确至0.1mg）样品，置于100mL锥形瓶中.加人20mL甲醇（3.1），用密封膜 将锥形瓶口密封，在室温条件下超声萃取提取30min，及时收集上清液，经滤膜（4.6）过滤后注人2mL 样品瓶中.待测。
6.2测定 6.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪，因此不可能给出色谐分析的通用参数，下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a）色谱柱：DB-624石英毛细管柱，30m×0 mmx3.0pm，或相当者： b）柱温升温程序：初始温度53℃，保持2min以15/min升温至100C，再以50℃/min升温 至200℃，保持1min； c）进样口温度：200℃； d）检测器温度：230℃； e）载气流速：1.1mL/min； f）进样量：1.0xL g）进样方式：脉冲不分流进样，0.75min后开阀 h）载气：氮气（3.4），流量1.0ml/min，空气流量300mL/min.氢气流量30mL/min。
6.2.2试样的测定 从标准储备溶液（3.3）逐级用甲醇（3.）稀释配置标准工作溶液，系列浓度分别为0mg/L、2mg/L、 5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L.该系列标准工作溶液浓度可想据待测液中氮丙啶的含量情况做 见附录A 7结果计算 7.1提取液中氮丙啶的浓度 按式（1）计算提取液中氮丙啶的浓度：
式中： 提取液中氮丙啶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 提取液中氮丙啶的峰面积； 标准工作曲线的截距； k一-标准工作曲线的斜率。
7.2试样中氨丙啶的含量 按式（2）计算试样中氮丙啶的含量： 2
SN/T 4691-2016 x_cxV m 式中： X一试样中氮丙啶的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： 提取液中氮丙啶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）： 提取液体积，单位为毫升（mL）： 试样质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后一位数字。
两组测试结果的绝对差值不得超过其算数平均值的20%，以 平均值作为测试结果。
8检测限和定量限 本标准方法中氮丙啶测定的检出限为3mg/kg.定量限为10mg/kg。
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附录ASN/T4691-2016 （资料性附录） 氮丙啶标准溶液气相色谱图 氮丙啶标准溶液气相色谱图见图A.1。
160- 140 120- 100- 80- 60- 40- 20-
2.22.32.42.52.72.8r/min2.93.03.13.23.33.43.5
图A.1氨丙啶标准溶液气相色谱图
书号：155066 •2-32137 SN/T4691-2016定价：14.00元...
