ICS67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.106—2003 代替GB14879-1994 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量 的测定 Determination of permethrin residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 27 GB/T5009.106-2003 前言 本标准代替GB14879一1994《食品中二氯米醚菊酯残量的测定方法》. 本标准与GB14879一1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二氢苯醚菊酯残留量的测定， 一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：北京农业大学，北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所. 本标准主要起草人：明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 28 GB/T5009.106—2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中二氯茉醚菊酯残留量的测定方法， 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯菊酯残留量的测定， 2原理 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度.在试样中，这些化合物经提取、净化后， 用气相色谐电子捕获检测器检测，试样的峰高（面积）和标准试样的峰高（面积）相比，计算出试样相当的 含量， 3试剂 3.1丙. 3.2石油醚. 3.3乙酸乙酯， 3.4氯化钠. 3.5无水硫酸纳， 3.6弗罗里硅土(60日~80目)，使用前在130℃下活化24h 保存于干燥器中， 3.7二氯苯酵菊酯标准溶液：精密称取二氯苯菊酯标准品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中保存. 3.8二苯健菊酯使用液：将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用， 4仪器 4.1气相色谐仪，带NECD. 4.2组织碎机. 4.3索氏提取器. 4.4旋转蒸发器， 4.5层析柱，1cm(内径)X17cm 5分析步骤 5.1提取 5.1.1水果、蔬菜：称取切碎的试样50g 置于组织搞碎机中，加入丙酮80mL 搞碎2min 用布氏漏斗 拍滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L氯化钠溶液，用 石油醚(50、25、25mL.)萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转燕发器浓缩至1mL~3mL 待 净化. 5.1.2谷物：称取粉碎的试样20g 放人滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙酮石油腿11混 合液抽提4h 冷却后转人500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、藏菜相同， 5.2净化 在层析柱底部垫少许脱脂棉（经2%乙酸乙脂石油混合液浸提处理），再从下至上，装人2cm无 水硫酸钠，加4g弗罗里硅土，顶都再装2cm无水硫酸钠，稍稍派动使之充实，用10mL2%或5%乙酸 乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的试样提取液倒人柱中，用上述溶剂7mL淋洗，收 29 ...
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