ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.109-2003 代替GB/T14929.3—1994 柑桔中水胺硫磷残留量的测定 Determination of isocarbophos residues in orange 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 39 GB/T5009.109-2003 前言 本标准代替GB/T14929.3一1994《柑枯中水胺硫磷残留量测定方法). 本标准与GB/T14929.3一1994相比主要修改如下： —修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《柑桔中水胺硫磷残量的测定》： 一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准起草单位：南京农业大学、墨龙江农业环境保护监测站、卫生部食品卫生监督检验所. 本标准主要起草人；季玉玲、王圣田、林国庆. 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订 40 GB/T5009.109-2003 柑桔中水胺硫磷残留量的测定 1范围 本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法. 本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留量分析. 本方法的检出限为1.4X10-“g 检出浓度为0.02mg/kg. 2原理 柑桔试样经硅藻土545、丙阴摘碎提取，过滤，滤液用二氢甲烷萃取，浓缩，进带526nm滤光片火焰 光度检测器的气相色谐仪测定， 利用含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特 征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样 的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量. 3试剂 3.1丙酮. 3.2二氯甲烷， 3.3无水硫酸钠， 3.4助滤剂Celite545 3.5氯化钠. 3.6酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL1mol/L盐酸煮沸4h后，用水洗至洗涤水中无氯离 子，烘干备用. 3.7弗罗里硅土：60日~100目，在650℃下烘3 加5⅓水混匀，贮于干燥器中，用前在130℃下烘 2h. 3.8水胺硫磷标准品(isocarbophos):纯度为99%， 4仪器 4.1气相色谱仪：附火焰光度检测器(FPD)和526nm滤光片， 4.2组织排碎机. 4.3旋转蒸发仪. 4.4K-D浓缩器. 4.5真空泵：30L/min 4.6250mL分液漏斗. 4.7内径0.5cm的微型层析柱. 5分析步骤 5.1试样提取：取有代表性的柑枯试样切碎后充分混匀，称取50.0g于组织搞碎机中，加5 g Celite545 和100mL丙酮，势碎30s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙削洗涤残济和滤器二次，每次20mL 合 并滤液和洗滤液. 5.2液-液分配萃取：取上述滤液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化钠5g 充分振摇使其溶解，然后用 41 ...
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