Y 43 ICS 71.100.40
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T4948-2017
洗涤用品中氮川三乙酸盐的测定 离子色谱法 DeterminationofNitrilotriaceticAcidSaltinDetergentProducts IonChromatography
2017-11-07发布2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
SN:T4948-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：郭项雨、李海玉、王志娟、吕庆、张庆、马强、席广成、白桦。
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SN:T 4948-2017
洗涤用品中氮川三乙酸盐的测定 离子色谱法
1范围 本标准规定了洗涤用品中氮川二乙酸盐的离子色谱测定方法。
本标准适用于液类、粉类、皂类等洗涤用品中氮川三乙酸盐含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3方法提要 试样用水溶解，通过滤膜和固相萃取柱净化，样液经离子色谱分离，采用电导检测器进行测定， 外标法定量。
4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇：色谱纯。
4.2氮川三乙酸盐标准品：氮川三乙酸钠，CAS号18662-53-8，分子式CHgNO。
3NaH0，纯度 ≥98% 4.3氮川三乙酸盐标准储备溶液（1000mgL）：称取氮川三乙酸钠标准品（4.2）1463.29mg（精确 至0.1mg），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.4水相微孔滤膜：0.45μum。
4.5固相萃取柱：基质为聚二乙烯基苯聚合物（1mL，300mg），使用前依次用10mL甲醇（4.1）和 15mL水活化。
5仪器和设备 5.1分析天平：感量为0.1mg。
5.2离子色谱仪：配有阴离子型抑制电导检测器。
5.3粉碎机。
5.4磁力搅拌器。
SN/T 4948-2017 6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1液类和粉类样品 称取试样0.2g（精确至0.1mg）于100mL锥形瓶中。
放入磁力搅拌子，加人100mL水，于磁 力搅拌器上搅拌至完全溶解。
吸取适量样品溶液，依次通过滤膜（4.4）和固相萃取柱（4.5），弃去前 5mL流出液，滤液供离子色谱仪测定。
6.1.2皂类样品 将样品用粉碎机（5.3）粉碎至颗粒状（小于2mm），混匀。
称取样品0.2g（精确至0.1mg）于 100mL锥形瓶中。
放人磁力搅拌子，加人100mL水，于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解。
吸取适量 样品溶液，依次通过水相微孔滤膜（4.4）和固相萃取柱（4.5），弃去前5mL流出液，滤液供离子 色谱仪测定。
6.2测定条件 离子色谱参考条件如下： a）色谱柱：IonPacAS11阴离子交换色谱柱，250mm×4mm（内径），前置保护柱50mm×4mm （内径），或相当者； b）流动相：氢氧化钾淋洗液； c）流速：1.2ml/min； d）进样量：50μL； e）抑制电流：78mA； f）柱温：30"C； g）检测池温度：30°℃； h）洗脱条件：详见表1； i）检测器：电导检测器。
表1洗脱条件表 时间/min淋洗液浓度/（mmol/L）淋洗液浓度变化速率/（mmol/L/min） 050 55 5.153 1226 12.1268 1550 15.1509 205
6.3标准曲线的绘制 将氮川三乙酸盐标准储备溶液（4.3）用水逐级稀释，得到一系列质量浓度为0.02mg/L、0.04mg/L、
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