B 45 ICS 65.120
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5045-2018
进出口食用动物中巴龙菌素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of paromomycinresidue inlive animal forimport and export-LC-MS/MSmethod
2018-03-12发布2018-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
SN/T5045-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:刘建利、肖锋、王丙涛、曹琛福、孙洁、牛娜、杨俊兴、张彩虹、廖立珊、 陈泽华、吕建强、秦智锋、卢体康、花群义。
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SN/T5045-2018
进出口食用动物中巴龙菌素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1范围 本标准规定了猪、牛、羊、家禽等进出口食用动物中巴龙菌素药物残留量的液相色谱-质谱/质 谱测定和确证方法。
本标准适用于猪、牛、羊和家禽的血液、尿液中巴龙霉素残留量的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要
试样采用磷酸盐缓冲盐提取,经过CHLB固相萃取柱净化,浓缩后,使用七氟丁酸作为离子对 试剂,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。
4试剂材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:液相色谱纯。
4.2七氟丁酸:纯度≥99%,离子对试剂。
4.3浓盐酸。
4.4氢氧化钠。
4.51.0mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(4.4),用适量水溶解冷却后,用水定容至100mL。
4.6三氯乙酸:纯度≥99%。
4.7乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA):纯度≥99%。
4.8磷酸二氢钾。
4.9七氟丁酸溶液(HFBA):100mmol/L,准确吸取6.5mL七氟丁酸(4.2),用水稀释至500mL (4C避光可保存6个月)。
4.10七氟丁酸溶液:20mmol/L,准确量取100mmol/L七氟丁酸溶液(4.9)50mL,用水稀释至 250mL(4C避光可保存6个月)。
4.11磷酸盐缓冲液(含0.4mmol/LEDTA和2%三氟乙酸溶液):准确称取磷酸二氢钾(4.8)1.36g, 用980mL水溶解,用1.0mol/L的盐酸调pH到4.0,分别加人NaEDTA(4.7)0.15g和三氯乙酸(4.6) 20g,溶解混匀并定容至1000mL(4℃避光可保存1个月)。
4.12标准物质:巴龙菌素硫酸盐,纯度≥87%(巴龙菌素的基本信息参见附录A)。
4.13标准储备溶液:100mg/L。
准确称取适量的巴龙菌素硫酸盐(4.12),用七氟丁酸溶液(4.10)...