中华人民共和国国家标准
GB/T 37248-2018
High purity aluminium oxide-Determination of trace metal elements-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国建筑材料联合会提出.
本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口.
本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、杭州谱育科技发展有限公司、青海圣诺光电科技有限公司.
本标准主要起草人：汪正、邹慧君、俞晓峰、李剑、刘江华、任洪波、张成荣、陈奕睿、李青、张国霞、届海云、朱燕.
高纯氧化铝痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定高纯氧化铝粉体中痕量金属元素含量的方法.
铜、铁、镧、镁、锰、钠、镍、铅、硅、钛、钒、钇、锌、锆等痕量金属元素含量的测定.各元素的测定范围见 本标准适用于高纯氧化铝粉体（氧化铝含量的质量分数范围在99.9%～99.995%之间）中钙、铬、表1.
表1元素的测定范围
元素 测定范围/(mg/kg) 元素 测定范围/(mg/kg)钙 1~200 镍 0 5~100铬 1~100 1~100 1~200 1~100铁 1~100 硅 0 5~1000 5~100 0 5~100镁 [~100 钇 1~100锰 0 5~100 锌 1~100销 1~200 0 5~200
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用硫酸加热加压分解制成溶液后，在等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征分析谱线，根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上的试剂.4.1水，GB/T6682规定的一级水. 4.2硫酸，密度1.84g/mL.4.3盐酸，密度1.19g/mL.4.4单元素标准贮备溶液：16种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证溶液标准物质，其质量浓度均为1000mg/L.4.6盐酸溶液（11 14）：取盐酸（4.3）与水（4.1）按照体积比（1：1）、（14）稀释. 4.5硫酸溶液（11，13，1180）：取硫酸（4.2）与水（4.1）按照体积比（1：1）、（1：3）、（1：180）稀释.4.7氧化铝基体溶液（20mg/mL）：称取用盐酸溶液（14）（4.6）表面洗净并进行干燥后的纯铝（1000（8100）0（%66）（4.5）、150mL水（4.1)、30mL盐酸溶液（11)（4.6），盖上聚四氟乙烯盖，置于平板加热器（5.5）上，在 （80士5）C加热使其完全溶解.冷却后移入500mL聚四氟乙烯容量瓶中，冲洗烧杯洗液移人聚四氟乙烯容量瓶，用水稀释至标线，摇匀.4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制，并加人适量氧化铝基体溶液（4.7），使得溶液中氧化铝浓度为10mg/mL.推荐的各元素质量浓度参见附录A.
5仅器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）仪.5.2分析天平：精度为0.0001g. 5.3聚四氟乙烯加压密闭溶样器：外罐由不锈钢制成，内罐为聚四氟乙烯材料，内容量不少于30mL，最高耐受温度不低于240℃，最高适用压力不低于3.0MPa.5.4烘箱：工作温度不低于250℃，控温精度土5℃.5.6筛网：孔径0.125mm. 5.5平板加热器：工作温度不低于100℃，控温精度土5℃.
6样品
6.1概述
在制样的操作过程中，应避免引人杂质，防止样品污染.
6.2样品预处理
样品通过孔径0.125mm筛网，并于105℃~110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中室温保存.
6.3样品溶液
6.3.1称取1.0g样品三份，精确至0.0001g.6.3.2将样品置于聚四氟乙烯内罐中，加人15mL硫酸溶液（13）（4.5），加盖置于聚四氟乙烯加压密闭溶样器放人烘箱中，在230C下加热16h至样品完全分解.冷却后打开聚四氟乙烯加压密闭溶样器，将聚四氟乙烯内罐的溶液移人100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用硫酸溶液（1180）（4.5）洗净内罐， 2
洗液移人聚四氟乙烯容量瓶，用硫酸溶液（1十180）（4.5）稀释至标线，摇匀待测.
6.4空白溶液
不放入样品在6.3.2条件下得到空自溶液.
7试验步骤
7.1校准曲线
按电感稿合等离子体发射光谱仪使用说明，设置仪器的工作条件（推荐的工作条件参见附录B表B.1）.点燃等离子体炬焰，待仪器稳定后，将校准用标准溶液（4.8）引人电感耦合等离子体发射光诺仪，检测各元素分析谱线的光谱强度（各元素推荐的分析谱线参见表B.2）.以各元素净光强度为因变量，以元素的浓度为自变量进行线性回归，用计算机自动绘制校准曲线，计算出截距（a）、斜率（6）和线性相 关系数（R）.若线性相关系数（R）小于0.999，则重新绘制校准曲线.
7.2空白试验
空白试验应与测试（7.3）平行进行，并采用相同步骤.
7.3测试
平行做三份试验.
按照7.1设定的仪器条件，测定样品溶液（6.3）中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的浓度，
若被测元素的浓度超出表A.1中标准溶液的最大浓度值，按4.8配制最大浓度值略高于被测元素的浓度值的混合标准溶液重复7.1～7.3操作步骤.
8结果计算与表述
高纯氧化铝中痕量金属元素的含量以w，计，按式（1）计算：
*.(1)
式中：
，某被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C、-一通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C.-通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；m一样品的质量，单位为克（g）. 计算结果表示到小数点后一位.三份平行试验结果取平均值.
9精密度
9.1重复性
样品中各元素含量大于10mg/kg时，在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测
