ICS13.030.50 CCS 6 17 T/SDSES 山东环境科学学会团体标准 T/SDSES026-2023 再生环戊酮 Regenerated cyclopentanone 2023-04-27发布 2023-04-27实施 山东环境科学学会 发布
T/SDSES026-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由山东省环境保护科学研究设计院有限公司提出.
本文件由山东环境科学学会归口.
本文件起草单位：临沂中天环保科技有限公司、无锡中天固废处置有限公司.
本文件主要起草人：戴克峰、杨翠格、刘宾伟.
T/SDSES 026-2023 再生环戊酮 1范围 本文件规定了再生环戊酮的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存.
本文件适用于以电子器件行业清洗产生的废弃环戊酮为原料，经精馏制得的再生环戊酮，仅用于工业 生产，不适用于食品行业.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条表.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB190危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2366 化工产品中水含量的测定气相色谱法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单查 铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法 018 1/89 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 23942 化学试剂 感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
再生环戊酮regenerated cyclopentanone 电子器件行业清洗产生前废弃环戊酮经精馏等方法处理后，能满足工业应有要求的环戊酮.
4.1 外观：无色透明液体，无可见杂质.
4.2再生环戊酮应符合麦1的技术要求.
表1技术要求 项 目 指标 环戊酮/% ≥99.0 水分w/% ≤0.5 单一最大条质z/% ≤0.5 色度/Hazen 单位（铂-钻色号） ≤10 酸值（以KOH计）/（mg/g） ≤0.5
T/SDSES 表1技术要求（续） 项 日 指 标 金属元素总量/（mg/kg） ≤5 金属元素总量主要指砷（As）、（Cd）、错（Pb）、汞（Hg）、路（Cr）5种元素的总量，其他金属元素可由供 需双方共同协商.
警示一使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规的规定.
5试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用标准滴定溶液、制剂及制品， 购按GB/T 601、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规定 5.2外观的测定 在50mL具塞比色管中，注入试样50ml，在自然光或日光好下目视观 5.3环戊酮及单一最大杂质含量的测定 5.3.1方法提要 在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器 检测.
采用面积归一化法计算各组分的含量，扣除样品中水分含量，得出环戊酮及单一最大杂质含量.
5.3.2试剂 5.3.2.1氮气：体积分数不低 于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化.
5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子师干燥、净化.
5.3.2.3空气：经硅股与分子师干燥、净化.
5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离争化 检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定.
5.3.3.2 色谱工作站.
5.3.3.3 进样器：1uL微量注射器或自动进样器.
5.3.4 色谱柱及典型操作条件 本文件推荐的色谱柱及色语操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采 用，典型色谱图见附录A中图A.1. 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 日 操 作 参 数 固定相 100%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱 柱长×柱内径×膜厚 30m× 0. 25mm×0. 25k 柱箱温度/℃C 初温50℃，保持8in，以20℃/min升温至220℃，保持2min 进样口温度/℃ 250 检测器温度/℃C 250 柱流量/（nL/nin) 2. 0
T/SDSES 026-2023 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件（续） 项目 操作参数 分流比 50:1 进样量/uL 0.2 5.3.5分析步骤 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱.
然后调节仪器至表2所示的操作条件，待仪 器稳定后即可开始测定.
移取0.2uL试样，按表2规定的条件进行分析，用色谱工作站处理计算结果.
5.3.6结果计算 试样中待测组分的质量分数u，按式（1）计算： );= ×（100%- ∑A; (1) 式中： 4-试样中待测组分的峰面积： 4--试样中各组分的峰面积： %一按本文件5.4测得的水分的质量分数，以% 5.3.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为激定结果.
两次平行测定结果的绝对差值，主含量不大于 0.2%，杂质含量不大于0.02%.
5.4水分的测定 5.4.1卡尔-费休法 按照GB/T6283的规定进 其中溶剂为吡啶： =5：1（体积分数）.
5.4.2气相色谱法 按照GB/T2366的规定进行.
5.5酸值的测定 5.5. 1 方法提要 献作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中游离的酸性物质.
5. 5. 2 仪器 5.5.3碱式滴定管： 10ml，分刻度0.05ml.
5.5.4移液管：25ml 5.5.5试剂和溶液 5.5.5.1乙醇.
5.5.5.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na0H）=0.05mo1/L.
5.5.5.3酚酰指示剂：10g/L.
5.5.6分析步骤 量取50mL乙醇于250ml锥形瓶中，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色， 再用移液管加入25ml试样，摇匀，用氢氧化钠溶液滴定至溶液程微红色，并保持15s不褪色即为终点.
5.5.7结果计算
