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中华人民共和国航天行业标准
1，2，4一丁三醇分析方法
Analytical methods of 1 2 4-butantriol
前言
1：2：4一丁三醇分析方法包括十一口分析内容：共分十个部分口行口写：依次口：1：2，4一丁三醇口度及口口丁四醇含量的口定：1：2：4一丁三醇中3一口基四口口喃含量的口定：1：2，4一丁三醇中口基物及口原性物口的口定：1：2：4一丁三醇皂化口的口定；1：2：4一丁三醇中口含量的口定；1，2，4一丁三醇厌分的口定；1，2，4一丁三醇酸碱度的口定；1，2，4一丁三醇密度的口定；1，2，4一丁三醇色度的口定；1，2，4一丁三醇中水含量的口定
1：2：4一丁三醇口度及口口丁四醇含量的口定采用气相色口内口法：参照HG/T2953一1986《气相色口分析方法口准格式》，
本部分由中国航天科技集口公司提出：
本部分由中国航天口准化研究所口口，
本部分起草口位：中国航天科技集口公司四院四十二所：
本部分主要起草人：潘柏林、刘娟吉、曹口玲、口雪梅、徐口良、李蓉.
1，2，4一丁三醇分析方法 第1部分：1，2，4一丁三醇口度及口口丁四醇含量的口定
1范口
本部分口定了1，2，4一丁三醇口度及口口丁四醇含量口定的口口与材料、口器、口口制口、口口步口和口果口理等要求
本部分适用于以丁口二醇口原料，高口加口法合成的1：2：4一丁三醇口度及口口丁四醇含量的口定：其它方法合成的1：2：4一丁三醇口度及口口丁四醇含量的口定也可参照使用.
2口范性引用文件
的修改口（不包含勘口的内容）或修口版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成口口的各方 下列文件中的条款通口本部分的引用而成口本部分的条款：凡是注日期的引用文件，其随后研究是否可使用口些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件：其最新版本适用于本部分，
GB/T4946气相色口法口口
3口口和口略口
3.1口□
本部分采用GB/T4946的口口，
3.2口略口
下列口略口适用于本部分.BSTFAN：O双（三甲基硅口）三氟代乙口胺：BT一TMS-1：2：4-丁三醇三甲基硅口； BT--1:2:4-丁三醇；C一一正十四□；3-HTHF-3-口基四口□喃；THB一TMS-丁四醇三甲基硅口
4方法概要
BT口口在吡口溶液中口BSTFA衍生后，口行气相色口分析：各口分衍生化口物的口量与气相色口口口器的响口口（峰面口）成正比，通口内口物口行校正口算，得到口口中BT口度及口口THB的含量：
与口口S
QJ 3140.12001
b）担体：酸洗硅口化白色硅藻土担体（ChromosorbG/AWDMCS），60~80目； a）口气：高口氮气（GB/T8980）口度≥99.99%c）固定液：SE-30；d）衍生口口：BSTFAc)BT □:f)THB :g）内口物：C.（LTQ0110-93，色口口准）；i水：符合GB/T6682三口水的口格. h）溶口：正己口（分析口）、吡口（GB689，分析口）；
6□器
6.1气相色口口
配有灵敏度大于1.410"As/g的口火焰离子化口口器及色口数据口理系口，
柱口2.0m，内径3mm玻璃填充柱，a）固定相的制口：称取一定量的担体于口杯中放入110℃土10℃烘箱中烘2h，取出口用，按担体与固定液100:6左右的比例称取适量的SE一30固定液于蒸口血中：加入适量（每10g担体加口30ml）的正己口，待固定液完全溶解后徐徐加入担体：口口口口蒸口皿：使担体完全浸口，将蒸口血置于通口柜内：口常口口蒸口皿：使溶口口慢口口至干：然后放入真空干燥箱内：于50℃下烘 干2h，口用b）柱子的装填与老化：用抽真空法装填固定相：装填口程中需均匀口敲色口柱：使装填的担体均匀、口密，色口柱老化口口将入口端与口口室相口接：出口端与口口器脱开：先在室温下通入口气高口氮气（流速10ml/min~20ml/min）0.5h，然后将炉温升至50℃：并保持口2h，再以1C/min的升温速率程序升温至80C：110℃：140C，170C：200C：各保持2h左右：最后升温至240℃口口老化，直至口得平口的基口方可使用，
7口□制口
口品充分溶解后加入0.3mIBSTFA（若BT称口量与30mg相差太口：吡口和BSTFA的加入量按相口 称取BT口口及C各口30mg（精确至0.0001g）于10ml口品瓶中：用注射器加入1ml吡口：待的比例口算，衍生口口要足量，保口BT和THB的口基完全口化）：加盖密封，混合均匀后置于70℃土1C的恒温水浴中口行衍生反口：20min后取出口用
□□8
8.1色口口操作条件柱温：165C：
QJ 3140.1-2001
空气与口气流速比：8~12： 汽化室温度：270C口气流速：氮气30ml/min□□量:0.1μk0.2μ1操作条件也可由使用者根据口口操作情况稍加改口：但必口得到合适的分离度：
8.2校正因子的口定
称取BT口口和C各口30mg（精确至0.0001g）、THB口口口15mg（精确至0.0001g）于10ml口品瓶中，用注射器加入1ml吡口，待口品充分溶解后加入0.5mIBSTFA，混合均匀口行衍生反口后口定校正因子，校正因子以两次平行口定口果的算口平均口表示，两次平行口定口果允口差不大于0.02
8.3口口口定
按8.1色口口操作条件开机：待基口口定后用10H1注射器抽取0.1μr~0.2H1口口注入色口口：利用数据口理系口打印的色口峰面口按内口法口算BT口口中BT及THB的口量分数.
9口定口果的口算与表示
9.1BT口量分数口算
BT口量分数按公式（1）口算：
C =800.y
式中：
C口口中BT口量分数：%fBT一TMS相口C的口量校正因子：A--BT一TMS的色口峰面□，μVs m.-C的口量，gA-C的色口峰面，μVsW-BT口口的口量：3.038-BT一TMS与BT分子量之比
9.2THB口量分数口算THB口量分数按公式（2）口算：
.... (2)AxV' 3.361
式中：
-□□中THB的口量分数，%-THB一TMS相口C的口量校正因子：m.-C的口量，g A. -THBTMS 的色口峰面，μVSA-C的色口峰面，μVs
