NY
中华人民共和国农业行业标准
谷物籽粒中直链淀粉的测定 分光光度法
Determination of amylose in grains-Spectrophotometric method
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替NY/T55-1987(水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法》,与NY/T55-1987相比,除结
构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)适用范围增加了小麦和高梁两类谷物(见第1章);b)增加了对标准品选择的要求(见5.3);c)仅器设备中增加了振荡器和真空干燥箱(见6.5和6.6); d)增加了对谷子和高梁试样制备的要求(见7.1);e)更改了水稻脱脂次数和要求,增加了小麦、高梁脱脂次数和要求(见7.3.2.1987年版的7.2.3);f)更改直链淀粉计算公式中样品称取单位和公式表达(见第8章,1987年版的8.1):g)更改重复性要求,增加再现性要求(见第9章,1987年版的8.2和8.3);h)删除了马铃薯直链淀粉纯品制备方法和水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择和制备(见1987 年版的附录A和附录B).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位:中国农业科学院作物科学研究所、黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所、中国水稻研究所.
本文件主要起草人:孙丽娟、李静梅、戴常军、付金东、杜文明、张妍、方长云、吴丽、李为喜、刘丽.
1987年首次发布为NY/T55-1987.
一本次为第一次修订.
谷物籽粒中直链淀粉的测定分光光度法
1范围
本文件描述了分光光度法测定水稻、玉米、谷子、小麦、高梁等谷物籽粒中直链淀粉含量的方法.执行. 本文件适用于水稻、玉米、谷子、小麦、高梁等谷物籽粒直链淀粉含量的测定,其初级加工品可参照
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
在淀粉总量不变的条件下,将直链淀粉与支链淀粉分散液按不同比例混合后,加入碘试剂生成碘-淀粉显色复合物,在波长620nm处测定复合物的吸光度,其吸光度和直链淀粉浓度呈线性关系.
5试剂与材料
5.1除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水.
5.2试剂
5.1.1氢氧化钠(NaOH,CAS号为1310-73-2).5.1.2冰乙酸(CHOCAS号为64-19-7),纯度≥95%. 5.1.3碾(1 CAS号为7553-56-2).5.1. 4碘化钾(KI.CAS号为7681-11-0).5.1.5乙醇(CH;OH CAS号为64-17-5),纯度≥95%.5.1.6石油醚(C H=CAS号为8032-32-4),沸程为60°℃~90°℃.
5.3.1氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并稀释定容至1000ml.5.3.2氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.09mol/L]:吸取9.0mL氢氧化钠溶液(5.3.1),用水定容至5.3.3冰乙酸水溶液[c(CHO)=1mol/L]:量取57.7mL冰乙酸,用水稀释并定容至1000mL. 100mL,现用现配.5.3.4储备溶液:称取2.000g碘和20.000g碘化钾,用水溶解并稀释定容至100mL,避光保存.5.3.5碘试剂:取10.0mL碘储备液(5.3.4)稀释至100mL,现用现配.
5.4标准品
5.4.1马铃薯直链淀粉:总淀粉含量≥95%,直链淀粉占总淀粉含量≥99%.最大吸收峰(入)为635nm~645nm:或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.5.4.2水稻支链淀粉:支链淀粉占总淀粉含量≥99%.a为515nm~525nm;或经国家认证并授予标
NY/T 4479-2025
准物质证书的标准物质.5.4.3玉米支链淀粉:支链淀粉占总淀粉含量≥99%.a为530nm~540nm;或经国家认证并授予标5.4.4谷子支链淀粉:支链淀粉占总淀粉含量≥99%.x为530nm~540nm:或经国家认证并授予标 准物质证书的标准物质.准物质证书的标准物质.5.4.5小麦支链淀粉:支链淀粉占总淀粉含量≥99%.A为540nm~550nm;或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.5.4.6高梁支链淀粉:支链淀粉占总淀粉含量≥99%.A为530nm~540nm:或经国家认证并授予标5.4.7其他谷物支链淀粉可参照同种属标准品. 准物质证书的标准物质.
5.5标准溶液配制
5.5.1马铃薯直链淀粉标准溶液(1mg/mL):称取烘干(55C~56℃真空干燥)的马铃薯直链淀粉标准品(5.4.1),其质量相当于含0.1000g淀粉,放人100mL容量瓶中,加人1mL乙醇(5.2.5)湿润样品,再加9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液(5.3.1),于沸水浴分散10min,迅速冷却后,用水定容至5.4.2支链淀粉标准溶液(1mg/mL):选择与待测谷物样品相应的支链淀粉标准品,称取相当于含 100 mL.0.1000g粗淀粉放入100mL容量瓶中.加1mL乙醇(5.2.5)湿润样品.再加9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液(5.3.1).于涉水浴分散10min,迅速冷却后,用水定容至100ml
6仪器设备
6.1粉碎机:实验室用旋风磨.6.2可见分光光度计:可在620nm处测量吸光度.6.3分析天平:感量0.1g、0.0001g.6.4恒温水浴锅.6.5振荡器:“8"字振荡器振速需达1000r/min,水平振荡器振速需达2500r/min,其他振荡器需满足6.6真空干燥箱:控温范围40℃~200℃ 上述要求,6.7带盖离心管50ml.6.8容量瓶100mL、1 000ml.
7操作步骤
7.1试样制备
7.1.1将样品清选干净,带壳样品应脱壳:精米应为适碾及以上:高水分含量样品应干燥,样品按四分法分取约20g7.1.2用粉碎机将样品粉碎,需90%以上通过0.177mm孔径筛(80目).