NY
中华人民共和国农业行业标准
Guideline for preparation and quantification ofBacillus thuringiensispesticidereferencematerials
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、武汉科诺生物科技股份有限公司、农业农村部农药检定所、华中农业大学、湖北省生物农药工程研究中心、扬州绿源生物化工有限公司、全国农业技术推广服务中心.
本文件主要起草人：张杰、束长龙、耿丽丽、刘华梅、刘荷梅、张宏军、孙明、王开梅、徐健、卓富彦.
苏云金芽胞杆菌农药制剂参照样品的制备和定值指南
1范围
本文件提供了苏云金芽胞杆菌农药制剂参照样品的分类、制备、定值、包装、证书、标签、质量保证期和储运等指南.
本文件适用于以产品毒力效价或杀虫蛋白为特性值的苏云金芽胞杆菌农药制剂参照样品的制备和定值.球形芽胞杆菌产品也可参照执行.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB4789.15-2016食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB/T15000.3标准样品工作导则第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评价 GB/T15000.4标准样品工作导则第4部分：证书、标签和附带文件的内容GB/T15000.6标准样品工作导则第6部分：标准样品包装通则GB/T19567.1-2004苏云金芽胞杆菌原粉JJF1343标准物质的定值及均匀性、稳定性评估 GB/T30361-2013农药干燥减量的测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 苏云金芽胞杆菌参照样品Bacillusrhuringiensisreference materials有定量毒力效价或杀虫蛋白、均匀稳定的苏云金芽胞杆菌参考品.注：适用于苏云金芽胞杆菌的不同菌橡，通过毒力效价或杀虫蛋白定值的产品.
3.2
均匀性homogeneity
参照样品的基本属性包括单元内和单元间均匀性，其毒力效价或杀虫蛋白保持在规定的限值范围内.
稳定性stability
参照样品在规定的条件下储存，在规定的时间内，其毒力效价或条虫蛋白保持在规定的限值范围内.3.4
质量保证期quality assuranceperiod
在规定的条件下储存时，能作为参照样品使用的最终有效日期.
3.5
参照样品的生产者reference materialproducers;RMP
技术上有能力的机构（公立或私营的组织或公司），对其参照样品生产的项目策划和管理、毒力效价和杀虫蛋白的定值、标签负全部责任.
NY/T 4586-2025
3.6
特性值property value
参照样品的物理、化学、生物学等特性值.
3. 7 定值characterization
对参照样品特性值的测定.
计量溯源性metrological traceability
是确保测量结果能够在不同时间与空间保持可比的关键.
4参照样品的分类
按参照样品杀虫蛋白分子量和靶标害虫，苏云金芽胞杆菌参照样品分为杀虫蛋白参照样品和毒力效价参照样品.
5参照样品的制备
5.1原料选择
选择不含干扰性杂质、有足够稳定性和高度特异性、质量符合GB/T19567.1-2004要求的苏云金杆菌原粉，制备参照样品可参考附录A.
5.2生产者能力要求
生产者能力除应达到GB/T15000.7的有关要求外，还应具备：a）能生产或获取与供试品同菌株的合格原粉：b）毒力效价参照样品生产者具备附录A要求的加工能力；
5.3参照样品的制备步骤
5.3.1将苏云金芽胞杆菌原粉约3kg装人铝箔袋中密封，20C~25C储存一年. 5.3.2取上述储存后的苏云金芽胞杆菌原粉，参照附录A制备样品.5.3.3检测制备好的参照样品，质量指标与检测方法见表1.
表1参照样品质量指标
项目 指标 检测方法粒径 D50≤25 μm D90≤50 μm 激光粒度仪干法干燥减量 霉菌 ≤100个/g ≤6% GB/T 303612013 中 2. 1 GB 4789. 15-2016 第-法
5.3.4经检测合格的样品分装人自封袋中，于-20℃～-18℃冷冻室储存，进行均匀性和稳定性评价、定值.
5.4均匀性检验
按5.3制备的毒力效价参照样品无需进行均匀性检验，杀虫蛋白参照样品应按照GB/T15000.3设计和开展均匀性检验，检测方法参照附录B.当参照样品的不均匀性误差和测量方法的随机误差无显著差异，则认为参照样品均匀性良好.
5.5稳定性检验
5.5.1参照样品均匀性检验合格后，应按照GB/T15000.3设计和开展稳定性检验，包括常温、低湿稳定性和长期稳定性检验，也可根据参照样品特性及特殊用途开展其他温度的稳定性试验.5.5.2常温储存稳定性试验温度为20℃～25℃，时长为2个月，至少检测5次.5.5.4长期稳定性试验湿度为一20℃～-18℃，时长至少2年，第一年每3个月检验一次，之后每12个
5.5.3低温储存稳定性试验温度为0℃~5℃，时长为1年~2年.
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