中华人民共和国农业行业标准
NY/T3871-2021
大蒜中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法
Determination of allin in garlic-Highperformance liquid chromatography
中华人民共和国农业农村部发布
公共服务平会食典通本文件按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则 第1部分：标准化 规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位：河南省农业科学院农业质量标准与检调技术研究所、农业农村部农产品质量监督检验测试中心（郑州）.
大蒜中蒜氨酸的测定高效液相色谱法
1范围
本文件规定了大蒜中蒜氨酸含量的高效液相色谱测定方法. 本文件适用于大蒜中蒜氨酸含量的测定.本文件的检出限为0.012g/kg，定量限为0.040g/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
大蒜中蒜氨酸在紫外光区214nm波长处有最大吸收，经灭酶、磷酸溶液提取、HPLC分离后，紫外检测器测定，外标法定量.
4试剂或材料
除非另有规定，本文件所用试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.4.1.2磷酸（HPO）：优级纯.
4.2溶液配制
磷酸溶液（0.01%，体积分数）：准确吸取0.100ml.磷酸（4.1.2）于预先加人一定量水的1000ml.容量瓶，稀释至刻度，经0.22pm水相滤膜过滤.
4.3标准品
蒜氨酸标准品（Allin，CHNOS，CAS号：556-27-4）：含量≥98%
4.4标准溶液配制
加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，4℃保存，有效期为1个月. 蒜氨酸标准储备液（500mg/L）：称取蒜氨酸标准品（4.3）5mg（精确至0.01mg）于10ml.容量瓶中，
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器.5.3组织捣碎机， 5.2分析天平：感量0.01g、0.001g和0.01mg.5.4微波炉：功率900W.5.5超声波清洗器.5.6离心机：转速10000r/min.
6样品
取有代表性的大蒜样品可食部分，混匀缩分至约50g（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，微波功
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率900W高火灭酶1min，冷却至室温，用水补充微波灭酶过程中损失的质量，再按缩分后样品质量（约50g）比1：1加水，用组织捣碎机粉碎制成蒜泥，作为试样.试样置于密闭容器内，-20C冷冻保存.
7试验步骤
7.1试样处理
平行做两份试验.称取试样2g（精确至0.001g）于100ml.三角瓶中，加人60ml.磷酸溶液（4.2），取10mL溶液于10ml.离心管中.10 000r/min离心15min.上清液过0.22gm水相滤膜，待测. 手动振荡1min后超声提取15min.静置至恢复室温，用磷酸溶液（4.2）转移至100mL容量瓶中并定容，
7.2色谱参考条件
7.3标准曲线的制价
100 mg/L、250 mg/ 准确吸取 定 / 列际消 0 mg/L、50 mg/l、
7.4测定
取待测液（ 条作测 点校准或多点校准，以保留时间定性： 值应在仪器检测的线性范围内. 在 的
8试验数据处 理
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%.
9.2再现性
在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%.
蒜氨酸标准溶液色谱图见图A.1.
图A1 蒜氨酸标准溶液色谱图（100mg/I.）
