ICS 71.100.40分类号：Y43备案号：53790-2016
QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4937-2016
口腔清洁护理用品 牙膏中维E含量的测定方法
Oral careproducts-Determination ofvitaminEin toothpastes
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口.本标准起草单位：纳爱斯集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心.本标准主要起草人：张民欣、郑卫、李晓芳、赵姗姻. 本标准为首次发布.
口腔清洁护理用品牙膏中维E含量的测定方法
1范围
本标准规定了牙膏中维E（维生素E醋酸酯）含量检测方法. 本标准适用于牙膏中添加维E（维生素E醋酸酯）的含量的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）
3方法原理
将牙膏用甲醇溶解，用超声波提取其中的维生素E醋酸酯成分，然后过滤处理，取清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算.
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水，本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和
GB/T603之规定制备.
4.2仪器和设备
4.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器.4.2.2交联C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），4.2.4分析天平：精确至0.0001g 4.2.30.45um有机过滤膜，0.22um有机过滤膜.4.2.5超声波仪，4.2.6磁力搅拌器.4.2.7高速冷冻离心机.
4.3试剂
4.4.1色谱条件 按照表1设定液相色谱条件.
QB/T 4937-2016
4.4.2流动相的制备
本试验流动相为100%甲醇溶液（4.3.2），使用前用0.45um有机过滤膜（4.2.3）进行抽滤.
4.4.3标准备液
称取维生素E醋酸酯对照品（4.3.1）0.1g，精确至0.0001g定容至刻度，摇均并使之溶解.此溶液浓度为lmg/ml. 置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3.2）
4.4.4标准工作溶液的制备
用甲醇（4.3.2）稀移至刻度混匀，此系列溶液浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mgL、20mg/L. 移取上述标准贮备液（4.4.3）0.1mL 0.5mL 1mL、1.5mL、2.0mL分别置于100mL容量瓶中，
先将牙音样品挤去大约20mm，称取5g样品（准确至0.0001g）于250mL磨口锥形瓶中，加入约5mL超纯水（4.3.3），玻璃棒搅成泥状后，缓慢加入约20mL甲醇（4.3.2并揽拌使样品誉散，用超声波仪（4.2.5）超声萃取30min，将样品溶液倒入200mL容量瓶中，每次用5mL甲醇（4.3.2） 瓶3~4次，合并甲醇液，定容，用高速冷冻离心机（4.2.7）12000r/mm高速离心分离10mim，上清液 洗涤锥形经0.22um有机滤膜（4.2.3）过滤后待测.
4.4.6标准溶液的测定
注：样品称取量可根据牙膏中维生素E酯酸酶含量面定，此处维生素E醋酸酯含量参考值为0.03%
行测定，谱图参照图A.1.以锥生素E醋酸酯的含量（pgmL）为x轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘制标 准确吸取上述标准工作溶液（4.4.4）各20uL，分别注入液相色谱仪（42.1），按照表1色谱条件进准曲线.
4.4.7样品溶液的测定
准确吸取20μuL样品溶液（4.4.5），注入液相色谱仪（4.2.1）测定其峰面积，请图参照图A.2，由标准曲线查出试样溶液中维生素E酵酸酯的浓度.
4.4.8结果计算
按公式（1）计算样品中维生素E醋酸酯含量（X）：
(1)
式中：
x- 牙膏中维生素E醋酸酯含量，单位为毫克每千克（mgkg）：
由标准曲线查出试样溶液中维生素E醋酸酯的浓度，单位微克每毫升（μg/mL）：
V分散样品用容量瓶体积，单位为毫升（mL）：
试样质量，单位为克（g）.
4.4.9精密度和准确度
测定相对标准偏差应小于5%，回收率范围应在95%～105%.
（资料性附录） 附录A液相色谱参考谱图
图A.1 维生素E醋酸酯标准品色谱图
图A.2牙膏样品维生素E醋酸酯色谱图
