HY
中华人民共和国海洋行业标准
中空纤维超滤膜测试方法
Test methods for hollow fiber ultrafiltration membranes
国家海洋局发布
HY/T 050--1999
前 言
本标准参考了美国材料与试验协会的ASTME1343：1990《截留分子量法评价超滤膜的试验方法》，ASTMD5090：1990《超滤渗透流速标准化标准试验资料》及日本工业标准JISK3821-1990《超滤组件纯水透过率的试验方法》，JISK3802一1989《膜及膜过程术语》.
本标准由天津纺织工学院提出.本标准由国家海洋标准计量中心归口.本标准起草单位：天津纺织工学院.本标准主要起草人：魏健敏、张惠新、戴海平、赵长生.本标准委托天津纺织工学院负责解释.
本标准的附录A是标准的附录，附录B是提示的附录.
中华人民共和国海洋行业标准
中空纤维超滤膜测试方法
HY/T 050-1999
Test methods for hollow fiber ultrafiltration membranes
1 范围
中空纤维膜孔径大小，确认中空纤维超滤膜的性能.
本标准适用于不同材质的中空纤维超滤膜性能的测试.
2术语
本标准采用下列定义.
2.1纯水透过率pure water flux
在一定流速、温度、压力下，单位时间、单位膜面积超滤膜的纯水透过量.
膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率.
2.3截留分子量retention molecularweight
在一定条件下，某些分子量的物质被膜截留，被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量，用以表征膜的分离能力.
3测试方法
3.1纯水透过率的测试
在操作压力0.1MPa、常温下，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量.
3.2聚乙二醇含量测试
聚乙二醇与Dragendoff 试剂可以生成桔红色的络合物，用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量.空纤维超滤膜对该种分子量聚乙二醇的截留率.
3.3蛋白质含量测试
配制不同分子量的蛋白质溶液，分别用紫外分光光度法测试通过超滤膜前后蛋白质溶液浓度的变化，计算出中空纤维超滤膜对不同分子量蛋白质的截留率.
4主要试剂和材料
一蒸馏水或同等纯度的水；聚乙二醇：分子量6000、10000、20000进口分装；次硝酸铋[4BiNO（OH）BiO(OH）]:分析纯；一冰乙酸（CHCOOH）：分析纯；一碘化钾（KI)：分析纯；
乙酸钠(CH;COONa3H2O):分析纯；细胞色素C（分子量13000）：冻干制剂；一卵清蛋白（分子量45000）：卵蛋白片；一牛血清白蛋白（分子量67000）：生化试剂.
5仪器设备
一紫外分光光度计；光电分光光度计；分析天平；-真空干燥箱；-干燥器；一容量瓶、吸管、烧杯等.
6超滤膜测试装置示意图
超滤膜测试装置示意图见附录A（标准的附录）.
7测试步骤
7.1纯水透过率的测试
7.1.1纯水透过率的测试方法同3.1.
7.1.2纯水透过率的计算
.......(I)
式中：F--纯水透过率，m²/(m²h);Q--纯水透过量，m²；A----膜面积 m²；t一一收集纯水透过量所用的时间，h.
7.1.3膜面积的计算
（2)
式中：A-膜面积 m²；一中空纤维膜根数；D-一中空纤维膜直径（内压膜为内径，外压膜为外径），m；L一一中空纤维膜有效长度，m.
7.2 聚乙二醇含量的测试
7.2.1 试剂的配制
7. 2. 1. 1Dragendoff 试剂的配制
A液：准确称取0.800g次硝酸铋置于50mL容量瓶中，加10 mL冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度.
B液：准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度.
Dragendoff试剂：量取A液、B液各5mL置于100mL棕色容量瓶中，加 40mL冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度.其有效期为半年.
7. 2.1. 2 乙酸-乙酸钠缓冲液的配制
量取0.2mol/l.乙酸钠溶液590mL.及0.2mol/I.冰乙酸溶液410mL置于1000ml容量瓶中，
7.2.2标准溶液的配制
聚乙二醇放人真空干燥箱内，在温度60℃下，干燥 4h以除去水分.准确称取聚乙二醇1.000g 溶于1000mI.容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL稀释于100mL容量瓶中，配制成浓度为0、5、10、15、20、25、30mg/L聚乙二醇标准溶液.
7.2.3标准曲线的制作
试剂及1ml乙酸-乙酸钠缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度.放置15min后，于波长510 nm下，用1cm比图，制成标准曲线.
7.2.4样品的测试
7.2.4.1样品溶液的配制
选择某一分子量的聚乙二醇；配制成浓度为5000mg/L的聚乙二醇溶液，作为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用.
7.2.4.2中空纤维超滤膜评价
配制好的样品溶液，在0.1MPa、常温条件下，通过中空纤维超滤膜运转，20min后收取超滤液.将原液与超滤液稀释适当倍数后，测定其光密度，从标准曲线上查得相应的浓度.
7.2.5截留率的计算
式中：Ru-一-截留率，%；
c-原液中的聚乙二醇浓度，mg/L；
C2一一透过液中的聚乙二醇浓度，mg/L.
7.3蛋白质含量的测试
7.3.1标准溶液的配制
1.000g溶于1000mL容量瓶中，分别吸取牛血清白蛋白溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，配制成浓度为20、40、60、80、100 mg/L的牛血清白蛋白标准溶液.
7.3.2标准曲线的制作
蛋白质对280nm的紫外线有最大吸收，蛋白质溶液280nm吸收值与其浓度成正比.将7.3.1标准溶液于波长280nm下，用1cm比色血，在紫外分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白.以蛋白质浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，制出标准曲线.
7.3.3样品的测试
7.3.3.1样品溶液的配制
选择某一分子量的蛋白质，配制成浓度为1000mg/L～3000mg/L的蛋白质溶液.卵清蛋白溶液，离心或过滤后使用，配制的蛋白质溶液，做为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用.
7.3.3.2中空纤维超滤膜评价
配制好的样品溶液，在0.1MPa、常温条件下，通过中空纤维超滤膜运转，20min后收取超滤液.原液与超滤液分别在280nm紫外光区测定光密度，从标准曲线上查得相应的浓度.
7.3.4截留率的计算
截留率的计算公式同7.2.5中的公式（3）.
8试验结果
每个试样同时取2个样品进行平行试验，以其测试值的算术平均值作为测试结果.
