NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4689-2025
饲料添加剂中重金属限量试验 比浊法
Limit test of heavy metals in feed additiveTurbidimetric method
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口.
本文件起草单位：上海市兽药饲料检测所、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所.
清、徐汀、姜芹、张好、陶玉洁、方雅红. 本文件主要起草人：商军、张浩然、曹莹、田恺、黄士新、杨海锋、刘海燕、华贤辉、张亦菲、黄家莺、孙冰
饲料添加剂中重金属限量试验比浊法
警示：本文件中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验方法中的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
1范围
本文件描述了饲料添加剂中重金属（以铅计）限量试验的硫代乙酰胺比浊法和硫化钠比浊法.
本文件适用于以下类别的何料添加剂中重金属的限量试验：氨基酸、氨基酸盐及其类似物（L-赖氨酸腐剂、防霉剂和酸度调节剂：着色剂；调味和诱食物质；黏结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂（三氧化二铝、硅酸钙、硫酸钙、硬脂酸钙、二氧化硅除外）：多糖和寡糖：其他（2019年第四次修订的《饲料添加剂品种目录3），也适用于矿物元素类饲料添加剂中钾盐和钠盐的重金属的限量试验.本文件不适用于混合型饲料添加剂的重金属限量试验.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6438-2007何料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4试剂或材料
4.1水：水为符合GB/T6682规定的三级水. 除非另有规定，仅使用分析纯试剂.4.2盐酸：优级纯.4.3硝酸：优级纯.4.4氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠4.3g，加100mL水溶解.混匀.临用现配.4.5盐酸溶液（7mol/L)：量取盐酸（4.2）58mL.用水稀释至100mL，混匀.4.6盐酸溶液（2mol/L)：量取盐酸（4.2)18mL.用水稀释至100mL，混匀.4.7氨溶液（5mol/L）：量取氨水40mL，用水稀释至100mL，混匀.临用现配. 4.8混合溶液：量取氢氧化钠溶液（4.4)15mL、水5mL及甘油20mL，混匀.临用现配.4.9硫代乙酰胺储备溶液：称取硫代乙酰胺4g于100mL容量瓶中.加水溶解并稀释至刻度，混匀.于2℃~8C保存，有效期1个月.4.10硫代乙酰胺溶液：移取混合溶液（4.8)10.0mL，加硫代乙酰胺储备溶液（4.9）2.0mL，置沸水浴中加热20s，取出，冷却至室温.临用现配.4.11硫化钠溶液：称取硫化钠1g，加水溶解至10mL.临用现配.
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4.12乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取乙酸铵25g.加水25mL溶解后，加盐酸溶液（4.5)38mL，用盐酸溶液（4.6）或5mol/L氨溶液（4.7）调节pH至3.5（pH计指示），再用水稀释至100mL，混匀.
4.13稀焦糖溶液：称取蔗糖或葡萄糖约5g.置瓷坩埚中，在玻璃棒不断揽拌下.加热至呈棕色糊状，取下，放至室温用水溶解成约25mL，过滤储于滴瓶中备用.
4.14铅标准储备溶液（100μg/mL)：称取在105C条件下干燥至恒重（连续2次干燥后称重的差异在0.3 mg 以下）的硝酸铅（CAS:10099-74-8 纯度不低于99. 99%)0.1599g，精确至0.000 1g，置于1000mL容量瓶中，加硝酸（4.3）5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀；或准确移取有证铅标准溶液（质量浓度为1000mg/L)10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.室温下保存，有效期1个月，
水稀释至刻度，摇匀，临用现配.
4.16酚酞乙醇溶液（0.01g/mL）称取酚配1g.加100mL乙醇溶解，混匀.
5仪器设备
5.2分析天平：精度分别为0.001g和0.0001g， 5.1纳氏比色管：25mL.外表面应无划痕，色泽一致，管内径和刻度线高度均匀一致.5.3pH计：精度为o.01.5.4马弗炉；控湿精度为土20℃.5.5电热干燥箱：控湿精度为士2℃.5.6可控温电热板：控温精度为土5℃.注：所用玻璃器Ⅲ用20%硝酸溶液[VsoVmo-14]浸泡24h以上，用水冲反复洗干净.
6样品
按GB/T20195的规定制备试样，至少200g.固体样品粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛，充分混匀，装人磨口瓶中，备用.
7硫代乙酰胺比浊法
7.1原理
利用重金属离子与硫代乙酰胺显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒，比较试样溶液和标准铅溶液生成的重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色深浅，进行目视比色.
7.2样品处理
直接溶解法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂的饲料添加剂，灼烧法适用于其他饲料添加剂.
7.3直接溶解法
7.3.1试验步骤
7.3.1.1取纳氏比色管3支，编号为甲管（标准管）、乙管（试样管）、丙管（监测管），测定时同步操作.
7.3.1.2根据试样重金属限量要求，按附录A计算试样的称取量和铅标准工作溶液（4.15)的移取量.在甲管中，准确加人铅标准工作溶液（4.15）适量，加乙酸盐缓冲液（4.12）2mL.摇匀.用水或溶解试样的加乙酸盐缓冲液（4.12）2mL 摇匀，用水或溶解试样的溶剂稀释至25ml；在丙管中，加人与乙管相同质 溶剂稀释至25mL；在乙管中，加人称取的试样（准确至0.001g），加水或溶解试样的溶剂适量使其溶解，量的试样，加水或溶解试样的溶剂适量使其溶解加与甲管相同量的铅标准工作溶液（4.15）后，加乙酸盐加少量的稀焦糖溶液（4.13），使之与乙管、丙管一致].
7.3.1.3甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.10）各2mL，摇匀，放置5min后测定.实例见附录B.2
