中华人民共和国国家标准
大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸 残留量的测定
Determination ofresidue limits of fluroxypyrin rice、vegetable and fruit
中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准主要起草人：方赤光、刘思洁、李青、白曙光、崔勇、吉文亮、荣会. 本标准负责起草单位：吉林省卫生监测检验中心.本标准为首次发布.
大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸 残留量的测定
1范围
本标准规定了大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定方法.本标准适用于大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定.本标准的最佳线性范围：0 02μg/mL~1. 00 pμg/mL. 本标准检出限为1.2ng，当进样量相当0.20g时，检出浓度为0.006mg/kg.
2原理
大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸经乙酸乙酯提取，将氯氟毗氧乙酸成盐并溶于水中，硫酸酸化水相后用三氯甲烷萃取，萃取液浓缩至干后用甲醇溶液溶解，注人高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性，与峰面积比较进行定量.
3试剂
3.1甲醇(CH OH）.3.2乙酸钠（CHCOONa）.3.4磷酸（H，PO ）. 3.3乙酸乙酯（CHCOOCH）.3.5碳酸钠（NaCO）.3.6三氯甲烷（CHCL;）.3.7无水硫酸钠（Na:SO）.3.8硫酸（HSO）.3.9氯氟吡氧乙酸标准贮备溶液：准确称取0.1000g氯氟吡氧乙酸（纯度≥99%），用甲醇溶解并定 容至100mL，此溶液每毫升相当于1.00mg氯氟毗氧乙酸（保存期为三个月）.3.10氯氟吡氧乙酸标准使用液：临用时将标准贮备溶液加甲醇稀释10倍，配成每毫升相当于100ug的氯氟吡氧乙酸，经0.45μm滤膜过滤，备用.
4仪器
4.2旋转蒸发仪. 4.1高效液相色谱仪（带紫外检测器）.4.3氮吹仪.4.4超声波振荡器.
5分析步骤
5.1.1蔬菜、水果：将蔬菜、水果可食部分切碎.5.1.2大米：将样品磨粉，过20目筛.
