中华人民共和国国家标准
GB/T 37666-2019
古陶瓷中子活化分析技术规范
Technical standards of neutron activation analysis(NAA） for ancient ceramics
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言..1范围2术语和定义3原理4辐照类型5采样6样品制备8NAA实验测量系统 7NAA实验9NAA实验测量10分析报告.参考文.
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家文物局提出.本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口. 本标准起草单位：中国科学院高能物理研究所.本标准主要起草人：冯松林、冯向前、徐清、目灵通、李丽.
古陶瓷中子活化分析技术规范
1范围
本标准规定了古陶瓷化学元素组成中子活化分析（neutron activation analysis，NAA）测量过程中的技术要求，
本标准适用于古陶瓷化学元素组成的定量测量.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1
粉末样品powdersample
瓷胎和瓷袖被研磨成颗粒度小于或等于74μm（200目）的样品.
3原理
中子活化分析（NAA）是样品经中子辐照，样品中稳定元素活化为放射性同位素并发射Y射线，用探测器测量各种元素的特征丫射线，根据丫射线的能量鉴别元素，由强度确定元素的含量.
4辐照类型
4.1辐照类型
根据放射性同位素的半衰期，辐照分为短照和长照.
4.2短照NAA
短照NAA是样品在反应堆中照射，中子注量率为（5~9.5）×10n*cm-²s，照射时间为30s冷却5 min~30 min，进行测量，得到 NaCa、Ti、V、Al K Dy、Mn等元素的含量.
4.3长照NAA
长照NAA是样品在反应堆中照射，中子注量率6×10ncm²s，照射时间为8h，冷却5d~20 d进行润量、得到As、La、Mo、K、Na、Sm、U、W、Ba、Ce、Co、Cr、Cs、Eu、Fe、Hf、Lu、Nd、Rb、Sb、ScSr、Ta、Tb、Th、Yb、Zn、Zr等元素的含量.
5采样
由于古陶瓷样品不同个体间存在差异，为了使分析数据基本覆盖化学元素含量的变化范围和满足数据统计分析要求，采集中子活化分析的古陶瓷样品，每个样品组要求采集15个～20个不同个体样品.
6样品制备
6.1胎样品的制备
用切割机从古陶瓷残片上切下满足瓷胎分析的样品，将袖层完全剥离，只保留瓷胎，清除样品表面品袋：逐个取出用玛瑶研体将瓷胎磨成粉末样品用于NAA分析.制成后的瓷胎粉末样品总量为2g 沾污后，在超声波清洗器中用去离子水多次清洗：在105℃条件下烘干4h，冷却到室温后装入洁净的样左右.
6.2独样品的制备
用切割机从古陶瓷残片上切下满足瓷袖分析的样品，将瓷胎完全剥离，只保留瓷袖，清除样品表面污垢后，在超声波清洗器中用去离子水多次清洗：在105℃条件下烘干4h，冷却到室湿后装入洁净的样 品袋：逐个取出用玛瑙研体将瓷袖磨成粉末样品用于NAA分析.制成后的瓷釉粉末样品总量为100 mg左右.
6.3不可破坏的古陶瓷样品的处理
珍贵稀有的古陶瓷完整器和残片样品不允许切块取样.对于完整器可以在底部露胎处和内壁进行钻孔取样.对于残片在断面进行局部磨平，在磨平部位进行钻孔取样.将钻孔取下的样品研磨成粉末样品待用.
7NAA实验
7.1短照样品重量
用天平称取粉末样品约100mg，精确到0.01mg，用高纯聚乙烯袋封装，用于短照NAA.
7.2长照样品重量
用天平称取粉末样品约30mg（瓷袖样品约1mg），精确到0.01mg，先用镜头纸包裹，再用99.999%高纯铝箔包裹，用于长照NAA.
7.3NAA定量分析标准样品
确度达到千分之三. 在实验前为后期多次实验成批制备的NAA标准样品，在每次NAA实验中作为相对标准，相对精
7.4NAA质控物质
为了保证和监控每次实验测量数据的准确性，选用与瓷胎和瓷袖化学元素组成相似的岩石有证标准物质GBW07103.GBW07104和土壤有证标准物质GBW07406、GBW07408作为NAA质控物质. NAA质控物质与待测样品一同进行相同条件的辐照和测量.
8NAA实验测量系统
NAA实验测量系统主要由高纯Ge探测器和多道计算机系统组成.高纯Ge探测器探测效率一般2
