中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1414-2025
环境空气颗粒物来源解析 衍生化/气相色谱-质谱法测定颗粒物中 左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖
Ambient air-Source apportionment on particulatematter-Determinationof levoglucosan mannosan and galactosan in particulate matter byderivatization/gaschromatography-mass spectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言.1适用范围， Ⅱ2规范性引用文件，3方法原理，4试剂和材料 5仪器和设备 29 37分析步骤， 48结果计算与表示， 9准确度. 610质量保证和质量控制 8 811注意事项 9附录A（资料性附录） 方法准确度. 10
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，加强大气污染防治，保护和改善生态环境，保障人体健康，规范环境空气颗粒物来源解析工作中颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定方法，制定本标准.
本标准属于环境空气颗粒物来源解析系列标准之一，规定了测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的衍生化/气相色谱-质谱法.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部大气环境司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：北京市生态环境监测中心、中国环境监测总站.
集团北京京诚检测服务有限公司、北京市门头沟区生态环境监测站、北京市朝阳区生态环境监测中心、 本标准验证单位：北京市科学技术研究院资源环境研究所、国家地质实验测试中心、国检测试控股华测检测认证集团北京有限公司.
本标准生态环境部2025年5月21日批准.
本标准自2025年8月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
环境空气颗粒物来源解析衍生化/气相色谱-质谱法测定 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖
警告：试验中所使用的溶剂、标准溶液均有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免溶剂和标准溶液直接接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的衍生化/气相色谱-质谱法.
当试样体积为1.0mL，进样量为1.0μL时，采用选择离子扫描方式，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半采样体积为24m²，提取液浓缩定容体积为1.0mL，进样量为1.0gL时，采用选择离子扫描方式，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限分别为0.0008μg/m²、0.0004μg/m²和0.0004μg/m²，测定下限分别为0.0032μg/m²、0.0016μg/m²和0.0016μg/m²：当颗粒物质量为0.2g，提取液浓缩定容体积为 1.0mL，进样量为1.0uL时，采用选择离子扫描方式，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限分别为0.1 μg/g、0.05 μg/g 和 0.04 μg/g，测定下限分别为 0.40 μg/g、0.20 μg/g 和 0.16 μg/g-
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
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3方法原理
浓缩后，用甲基硅烷化试剂衍生，生成的甲基硅烷化聚糖衍生物用气相色谱-质谱法分离、检测，根据 颗粒物样品中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，经超声波提取或加压流体萃取，对萃取液进行保留时间和特征离子定性，内标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
4.1甲醇（CHOH）：农残级.4.2二氯甲烷（CHCl）：农残级.用二氯甲烷（4.2）和甲醇（4.1）按4：1的体积比混合.4.4左旋葡聚糖：w（CgHnOs）≥99%，CAS号498-07-7.4.6半乳聚糖：w（CgHO）≥97%，CAS号644-76-8.
4.3二氯甲烷-甲醇混合溶液：p=80%.
4.5甘露聚糖：w（CHoO）≥99%，CAS号14168-65-1.
4.7左旋葡聚糖-13C，w（CgHgOg）≥98%，CAS号1375293-81-4.
4.8甲基硅烷化试剂（BSTFA1%TMCS）：=99%.
N.O-双（三甲基硅烷基）-三氟乙酰胺1%氯化三甲基硅烷.按照产品说明书要求保存.
配制成甲基硅烷化试剂，临用现配. 注：亦可单独购买N O-双（三甲基硅烷基）-三氟乙酰胺和氯化三甲基硅烷，将二者以99：1（V：V）的比例混合
4.9左旋葡聚糖标准储备液：p（CgHOs）≈=1000mg/L.
准确称取左旋葡聚糖（4.4）0.10g（精确到0.1mg），用甲醇（4.1）溶解稀释，并准确定容至100mL，4℃以下冷藏保存，6个月内使用.亦可购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存.
4.10甘露聚糖标准储备液：p（CHOg）1000mg/L.
准确称取甘露聚糖（4.5）0.10g（精确到0.1mg），用甲醇（4.1）溶解稀释，并准确定容至100mL，4C以下冷藏保存，6个月内使用.亦可购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存.
4.11半乳聚糖标准储备液：p（CgHgOg）1000mg/L.
4C以下冷藏保存，6个月内使用.亦可购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存. 准确称取半乳聚糖（4.6）0.10g（精确到0.1mg），用甲醇（4.1）溶解稀释，并准确定容至100mL，
4.12混合标准使用液：p=100mg/L.
分别准确移取适量左旋葡聚糖标准储备液（4.9）、甘露聚糖标准储备液（4.10）、半乳聚糖标准储备液（4.11），用二氯甲烷（4.2）稀释，并准确定容至100mL，4C以下冷藏、避光和密封保存，3个月内使用.
4.13内标标准储备液：p（CHOs）≈=1000mg/L.
准确称取左旋葡聚糖-cg（4.7）0.10g（精确到0.1mg），用甲醇（4.1）溶解稀释，并准确定容至100mL，4C以下冷藏保存.亦可购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存.
4.14内标标准使用液：p（CHOs）≈=100mg/L.
准确移取适量（约1.0mL）内标标准储备液（4.13），用二氯甲烷（4.2）稀释，并准确定容至10mL，4C以下冷藏、避光和密封保存.
4.15十氟三苯基麟（DFTPP）溶液：p（DFTPP）=0.05mg/L.
可直接购买市售有证标准溶液，或自行配制，在-18℃下冷冻保存.
4.16石英纤维滤膜：符合HJ93、HJ618和HJ1263的要求，使用前需用铝箔包好置于马弗炉中500C灼烧4h，以去除有机物.每次实验应使用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理.
4.17玻璃微纤维滤膜：孔径0.45mm，使用前需用铝箔包好置于马弗炉中500C灼烧4h，以去除有机物.每次实验应使用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理.
4.18滤膜盒：聚乙烯（PE）或聚苯乙烯（PS）等塑料材质.
4.19氮气：纯度≥99.99%.
