中华人民共和国化工行业标准
增塑剂己二酸二(2-乙基己基)酯(DOA)
Plasticizer-Di (2-ethylhexyl) adipate (DOA)
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替HG/T3873-2006《己二酸二辛酯》,与HG/T3873-2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)更改了标准名称(见封面和首页,2006年版封面和首页):
b)更改了色度的技术指标(见表1,2006版表1);
c)更改了纯度的技术指标(见表1,2006版表1):
d)取消了产品的一等品和合格品及指标(见表1,2006版表1):
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口.
本文件起草单位:山东蓝帆化工有限公司、河南庆安化工技术研发有限公司、浙江嘉澳环保科技股份有限公司、山东科兴化工有限责任公司、安徽香枫新材料股份有限公司、山西省化工研究所(有限公 司).
本文件主要起草人:刘延华、李乐钦、安方、姚宁、孙正鹏、沈健、李振华、王修福.
2006年首次发布为HG/T3873-2006;
一一本次为第一次修订.
(00)(2-7)二二
重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
输和贮存. 本文件规定了已二酸二(2-乙基已基)酯(简称DOA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运
本文件适用于以已二酸与2-乙基已醇为原料经酯化法制得的己二酸二(2-乙基已基)酯.
分子式:CH0
结构式:
OH相对分子质量:370.57(按2022年国际相对原子质量)CAS RN: 103231
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件.
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T1664增塑剂外观色度的测定GB/T1668-2008增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T1671增塑剂闪点的测定克利夫兰德开口杯法GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
增塑剂D0A的技术要求应符合表1的规定.
HG/T 3873-2024
序号 项目 指标 试验方法外观 透明、无可见杂质的油状液体 5.22 纯度/% 色度/(Pt-Co)号 > 99.0 25 5.3! 5 2-乙基己醇含量/% 酸值/(mgkOl/g) 0. 020 0.07 5.4 5.56 水分/% 0.10 5.67 闪点/℃ 密度(20°℃)/(g/cm²) > 0. 924~0. 929 190 5.7 5.8
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的一级水.
本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定.
5.2外观的测定
在自然光线下目测.
5.3色度的测定
按GB/T1664的规定进行测定.
5.4纯度、2-乙基己醉含量的测定
5.4.1原理
在选定的色谱操作条件下,试样汽化后通过色谱柱将各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,计算方法采用面积归一法.
5.4.2材料
5.4.2.1氮气:纯度不小于99.99%,经净化处理;5.4.2.2氢气:纯度不小于99.99%,经净化处理;
5.4.2.3压缩空气:经净化处理.
5.4.3仪器设备
5.4.3.2检测器:氢火焰高子化检测器:
5.4.3.3色谱柱:毛细管柱,长度15m、内径0.53mm、膜厚0.5um,固定相为100%甲基聚硅氧烷, 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱.
5.4.3.4色谱工作站;
5.4.3.5微量进样器:10uL.
色谱操作条件如表2所示.
表2气相色谱操作条件
载气(氨气)流速/(ml/in) 5.0燃烧气(氢气)流速/(nL/nin) 30
助燃气(空气)流速/(mL/nin) 300分流比 1:20汽化室温度/℃ 260检测器温度/℃C 260初温保持时间/min 初始柱温/C 100升温程序 升温速率/(C/min) 2 10 最终温度/℃ 260定量方法 面积归一法注:上述操作条件中参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当的调整,以获得最住效果.
5.4.5试验步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器快速进样0.2uL,同时启动程序升温和数据处理器,记录气相色谱图,用色谱工作站进行结果处理.
5.4.6典型色谱图
增塑剂DOA典型色谱图见图1.
标引序号说明:
pA- t一一时间,单位为分钟(min). 一响应电流,单位为皮安(pA):注:2.006min--2-乙基已醇. 12.519min-一已二酸二(2-乙基已基)酯(D0A).
图1增塑剂DOA典型色谱图
5.4.7计算公式
5.4.7.1增塑剂D0A纯度计算见公式(1):