中华人民共和国国家标准
GB/T17359-2023代替GB/T17359-2012
微束分析 原子序数不小于11的元素 能谱法定量分析
Microbeam analysis-Quantitative analysis using energy-dispersivespectrometry (EDS)for elements with an atomic number of 11(Na)or above
(ISO22309:2011.MOD)
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
目
引言1范围2规范性引用文件3术语和定义4试样制备5仅器准备6分析步骤 数据处理7.1通则7.2峰的识别7.3峰强度的估计7.4值的计算7.5基体效应7.6参考物质的应用7.7无标样分析7.8结果的不确定度7.9结果报告附录A(资料性)原子序数小于11的元素分析 10附录B(资料性) 附录C(资料性) 谱峰与干扰峰鉴别 谱峰的标定 II附录D(资料性) 影响测量结果不确定度的因素 12附录E(资料性) 单个实验室及不同实验室之间再现性研究的数据举例 15参考文献. 16
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T17359-2012(微束分析能谱法定量分析》,与GB/T17359-2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
3 8 3 12 3.15 3.17 3.24、3 32、3.35)b)更改了能量分辨率和空间分辨率的术语及定义(见3.21、3.22.2012年版的3.28、3.29);e)更改了试样均匀性的要求(见4.2.2012年版的4.2); d)更改了清除试样表面污染物的要求(见4.3.2012年版的4.3):e)更改了试样制备的要求(见4.5.2012年版的4.5);f)更改了试样导电性的要求(见4.6,2012年版的4.6);g)更改了参考物质的要求(见4.8.2012年版的4.8);h)更改了探测器的要求(见5.5.2012年版的5.5); i)更改了加速电压的要求(见6.1,2012年版的6.1);j)更改了系统计数率范围的要求(见6.2.2012年版的6.2):k)更改了选择分析位置的要求(见6.5,2012年版的6.5);1)更改了峰的识别的要求(见7.2,2012年版的7.2); m)更改了参考物质应用的要求(见7.6,2012年版的7.6);n)更改了确认分析方法的要求(见7.8.2,2012年版的7.8.2);o)更改了分析结果归一化的要求[见7.9j),2012年版的7.9j)].
a)删除了吸收校正、原子序数校正、韧致辐射、有证参考物质、电子探针显微分析、荧光校正、入射电子束能量、EDS定量分析、溯源性、X射线吸收的术语和定义(见2012年版的3.1、3.4、3.7、
本文件修改采用ISO22309:2011《微束分析原子序数大于等于11(Na)的元素能谱法定量分析》.
本文件与1SO22309:2011相比做了下述结构调整:
一根据附录在正文中的提及顺序,调整了附录的编排顺序.
本文件与1SO22309:2011的技术差异及其原因如下:
--用规范性引用的GB/T27025-2019替换了ISO/IEC17025:2005(见7.9),以适应我国的技 技术条件,增加可操作性:术条件,增加可操作性:用规范性引用的GB/T30705替换了ISO14594[见6.1c)],以适应我国的技术条件,增加可用规范性引用的GB/T27788替换了ISO16700(见6.3),以适应我国的技术条件,增加可操 操作性;作性;删除了文中未引用的"吸收校正、原子序数校正、轴致辐射、有证参考物质、电子探针显微分析、荧光校正、人射电子束能量、EDS定量分析、溯源性、X射线吸收”的术语和定义,以符合我国修改了能量分辨率和空间分辨率的术语及定义,使其更加明确地区分能量分辨率和空间分辨 标准的编写规则;
率(见3 20、3.21).
本文件做了下列编辑性改动:
删除了1SO22309:20113.16的注(见3.10).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口.
本文件起草单位:核工业北京地质研究院、中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院地质与地球物理研究所、广东省科学院工业分析检测中心.
本文件主要起草人:范光、葛祥坤、陈振宇、于阿朋、毛赛、伍超群.
本文件于2012年首次发布,本次为第一次修订.
引言
高能电子束作用于试样上会产生X射线,这种X射线随着试样中不同的化学组成(原子类型)特征而具有不同的能量(波长).每种元素的X射线强度与该元素在试样中的含量相关.如果能够测量这些X射线强度,将其与一个适当的参考物质或一组参考物质的X射线强度作比较,并用适当的方法校包中的先前测量的参考X射线强度或通过理论计算得到的X射线强度与之作对比.这种基于一些假设的程序的测试准确度必然比利用参考物质方法的测试准确度低(见参考文献[1]~[8]).检测特征X射线有两种常见的方法:波谱法(WDX)和能谱法(EDS).本文件所采用的方法是能谱法.
些有关这方面的间题. 利用能谱法分析时,轻元素[原子序数Z<11(Na)的元素]的定量分析更加复杂,本文件讨论了一