中华人民共和国国家标准
GB 14883.2-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质氢-3的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB14883.2-1994《食品中放射性物质检验氢-3的测定》.本标准与GB14883.2-1994相比，主要变化如下： 标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；补充细化了分析和实验步骤.
食品安全国家标准
食品中放射性物质氢-3的测定
1范围
本标准适用于各类食品中氢-3（H）的测定.
2原理
鲜样经燃烧-氧化，使游离水和有机物中氢全部转化为水.收集的水纯化后以电解法浓集”H，用液体闪烁计数器测量H的放射性.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1过硫酸钾（K-SO）.3.1.2过氧化钠（NaO）.3.1.3磷酸溶液：85%浓度，市售.3.1.42，5-二苯基喀唑[OC（CH）=NCH=CCH]：简称PPO，闪烁纯. 3.1.51，4-双-2-（5-苯基要唑）-苯（[OC（CH）=CHN=C]CH）：简称POPOP，闪烁纯.3.1.6恭（C，H）.3.1.71，4-二氧杂环己烷（CHO）.3.1.8本底水：电导率小于2×10Qcm.本底水应取自H活度浓度水平尽可能低的水，如（深） 地下水，蒸馏取得水样，测定水中*H活度浓度（Bq/m²），并记录测定日期（r=0).装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存.
3.2试剂配制
闪烁液：取6gPPO、0.3gPOPOP和100g萘，溶解于蒸馏纯化过的1，4-二氧杂环已烷（二氧六环）中并稀释至1L.保存在黑纸包好的棕色瓶中，避光备用.PPO和POPOP均为闪烁纯.也可使用市售已配好的商品闪烁液，但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品.用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件，以保证可接受性.
3.3标准品
标准H水：已知准确H活度，用本底水稀释后备用.
4位器和设备
4.1液体闪烁计数器：本底计数率不大于60计数/min，“H计数效率不小于20%，宜在恒温条件操作.
4.2H氧化燃烧装置：见图1.
说明：
燃烧室：一氧化室；高温炉：4--热电偶： 5--水接收瓶；6冷凝管.
4.3H电解浓集装置：见图2和图3.
电解池：一国定架：3冷却水管.
说明：
图1H氧化燃烧装置
图2H电解浓集装置
说明：
1--橡皮塞；2--镍阴极：3--镍阳极； 4-塑料环.
图3电极
5分析步骤
5.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行.
5.2样品的燃烧与氧化
5.2.1称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样，装人"H氧化燃烧装置的燃烧室内.5.2.2先通氧气，流速控制在0.5L/min~0.7L/min，赶净装置内空气.5.2.3接通高温炉电源.使氧化室的温度升至700℃，再加热燃烧室，当温度升至100C时，就有水分流人接收瓶，保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温.5.2.4当温度升到200℃～300C时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况.一般燃烧室温度升至 500℃以上就无馏分流出.5.2.5控制温度在600C，继续燃烧一段时间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停止加热和通气.燃烧室产生的气体经氧化室被氧化水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶.
5.3水样纯化
所收集的水经测量总体积后转人500mL蒸馏瓶，加人20g~30g过硫酸钾，氧化回流约2h，若溶液仍带色，可再加人10g左右过硫酸钾后回流2h.重复氧化回流操作直至完全褪色，将蒸馏瓶接人蒸馏装置蒸馏，所得的水密封在磨口烧瓶内.
5.4电解浓集
5.4.1电解过程是在图2装置内进行.记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电
