中华人民共和国国家标准
GB 14883.8-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质环-239、环-240的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准与GB14883.8-1994相比，主要变化如下：一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；梳理和调整了部分条款和公式的次序；第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235. 增加了“低本底.谱仪的准备”要求；
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质环-239、环-240的测定”；
食品安全国家标准
食品中放射性物质环-239、环-240的测定
1范围
本标准适用于各类食品中环-239（Pu）和环-240（"Pu）总放射性浓度的测定.
第一法离子交换法
2原理
硝酸和过氧化氢浸取食品灰，在7mol/L~8mol/L硝酸介质中，以[Pu（NO ）.]-形式（Pu）定用0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸混合液解吸，电沉积法制源，在低本底a谱仪上测量 量吸附在阴离子交换树脂，用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见.辐射体及常见阳离子杂质后， Pu(5.157 MeV)和² Pu(5.168 MeV)总浓度(以下称=0Pu)
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.2氢氟酸（HF). 3.1.1盐酸（HCI）.3.1.3硝酸（HNO）.3.1.4硝酸铵（NHNO）.3.1.5盐酸羟胺（NHOHHCI）.3.1.7氢氧化钠（NaOH）. 3.1.6亚硝酸钠（NaNO）.3.1.8过氧化氢（HO）
3.2试剂配制
3.2.1盐酸-氢氟酸混合液：将180mL1mol/L盐酸溶液倒人500mL容量瓶，加人20mL0.26mol/L 氢氟酸溶液，并用水稀释至刻度.3.2.2盐酸-硝酸混合液：将333mL盐酸倒人500mL容量瓶，加人9.4mL硝酸，并用水稀释至刻度.3.2.3硝酸铵-硝酸混合液：按5体积0.1mol/L硝酸溶液和3体积0.4mol/L硝酸铵溶液混合而成.3.2.4硝酸溶液;1 mol/L.、3 mol/L、7 mol/1.、7.5mol/L 和 10 mol/L.3.2.5氢氧化钠溶液：6mol/L. 3.2.62mol/L盐酸羟胺溶液：称取139g盐酸羟胺，溶于适量水中，加水稀释至1L.3.2.72mol/L亚硝酸钠溶液：称取138g亚硝酸钠，溶于适量水中，加水稀释至1L.
3.2.8251×8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂：180μm～250μm.将适量树脂倒人1L烧杯中，用水浸泡24h，倾去上层水，倒人10%氢氧化钠溶液，使溶液高出树脂约2cm，不时搅拌.约2h2h后倾去酸液，用水反复洗涤，直至溶液中无氯离子为止，晾干后备用. 后倾出液体，水洗一次.倾去洗出液后倒人1mol/L盐酸溶液，使溶液高出树脂约2cm，不时搅拌.
树脂的再生：先用10mL盐酸-氢氟酸混合液（3.2.1）以1mL/min流速通过交换柱，再用20mL7.5mol/L确酸以相同流速通过交换柱，备用.
3.3标准品
Pu标准溶液：放射性强度约为10衰变/（minmL）数量级，0.5mol/L硝酸体系.
4仪器和设备
4.1低本底α谱仪：
a）探测器直径应不小于不锈钢镀片（4.8）活性区直径：b）a谱仪在大于3MeV能区的积分本底应不大于1计数/h，在Pu相应道址积分本底应不大于0.2计数/h；c）在5MeV对电沉积标准薄源能量分辨率应优于0.5%，用多个a参考源检查非线性应小于d）α谱仪连续使用稳定性良好.24h漂移应小于1%. 1%，"Pu特征道区测量效率应不小于20%；
4.2马弗炉.
4.3离心机：转速3000r/min.离心管体积50mL或100mL.4.4离子交换柱：见附录A.4.6电磁搅拌器. 4.5电沉积槽：见附录A.4.7直流稳压电源.4.8不锈钢镀片：钢片型号1Cr18Ni9Ti，412mm~15mm，厚0.3mm~0.5mm，布轮抛光.用前经去污粉擦洗，丙酮洗涤，水冲洗干净后备用.4.9Pu标准面源：采用电沉积法制备，经放射性计量传递部门标定过.标准源活性区直径应与样品源相同.
5分析步骤
5.1低本底α谱仪的准备
可参照GB/T16141推荐的方法对谱仪进行工作状态选择、能量刻度和效率刻度，在测量样品前应进行仪器本底测定.
5.2样品制备和测定
5.2.1采样和预处理按GB14883.1规定进行.5.2.2称取5g~10g（精确至0.001g）样品灰于100mL瓷蒸发Ⅲ，加3mL~5mL10mol/L硝酸溶2mL10mol/L硝酸溶液和1mL过氧化氢，加热蒸干.如此反复处理数次，直至灰样呈白色或灰 液使其湿润盖上表面Ⅲ，在电炉上缓缓加热逐滴加人1mL过氧化氢，蒸发至近干.稍冷后加1mL~白色.
5.2.3向灰样中加人25mL7mol/L硝酸溶液，加热使可溶部分溶解后再缓缓加热10min，冷却后转移人离心管，在3000r/min下离心5min.用25mL7mol/L硝酸溶液重复侵取一次，离心.再用25mL热的7mol/L硝酸溶液洗涤原蒸发Ⅲ和残渣，离心分离，合并全部上清液，弃去不溶物.
5.2.4加0.4mL2mol/L盐酸羟胺溶液入清液，放置10min后加入0.4mL2mol/L亚硝酸钠溶液.放置10min后，将溶液加热到50℃，加人1.5g已处理好的阴离子交换树脂（3.2.8），在电磁搅拌器上搅拌30min.
5.2.5将溶液和树脂一起装入离子交换柱（4.4）内，以1滴/s~2滴/s的流速通过.然后依次用20mL盐酸-硝酸混合液（3.2.2）、25mL7mol/L硝酸溶液、3mL3mol/L硝酸溶液、1mL1mol/L硝酸溶液 淋洗柱，流速为1滴/2s弃去全部淋出液.
5.2.6将10mL盐酸-氢氟酸混合液（3.2.1）加热至50C左右，以2滴/min~3滴/min的流速解吸环，收集最初流出的7mL解吸液.
5.2.7缓缓蒸干解吸液，防止样品飞溅，以免降低回收率.用1mL1mol/L硝酸溶液溶解干润物，将溶液转人电沉积槽.用7mL硝酸铵-硝酸混合液（3.2.3）洗涤容器3次，合并洗出液，转人电沉积槽.
5.2.8在电压为24V、电流为350mA条件下电沉积2h，终止前1min时加人1mL6mol/L氢氧化钠溶液.取出不锈钢片，水冲洗，晾干后在低本底.谱仪上测量3Pu的放射性.
5.2.9样品测量后应立即用”Pu标准面源测量计数效率、试剂空白值和仪器本底值.
5.3放射化学回收率的测定
准确称取与样品测定等质量样品灰，加入1.00mLPu标准溶液（Pu或=Pu标准溶液亦可），按5.2.2~5.2.8相同程序操作，测量后按式（1）计算放射化学回收率.
式中：
N放射化学回收率测定时在Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；E-a谱仅对""Pu标准面源的探测效率；
R"Pu的放射化学回收率；
N样品源在Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；
A.放射化学回收率测定时加人"Pu量，单位为衰变每分（dpm）.
5.4试剂空白值的测定
量取200mL7mol/L硝酸溶液，按5.2.4~5.2.8操作，制成试剂空白值的测量样品，在样品测量后进行测量.
6分析结果的表述
食品样品中Pu放射性活度浓度按式（2）计算：
.*.( 2 )
式中：
A-食品样品中Pu故射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）： N样品源在Pu相应道区测出的净计数率，单位为计数每分（cpm）；M一样品灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；E-a谱仪对”Pu标准面源的探测效率；
