GB 1903.58-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锰.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB1903.58-2022

食品安全国家标准

食品营养强化剂 碳酸锰

中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布

食品安全国家标准 食品营养强化剂碳酸锰

1范围

本标准适用于以硫酸锰和碳酸氢铵为原料,经化学合成制得的食品营养强化剂碳酸锰.

2分子式和相对分子质量

2.1分子式MnCO

2.2相对分子质量

114.95(按2018年国际相对原子质量)

3技术要求

3.1感官要求

感官要求应符合表1的规定.

表1感官要求

项目 要求 检验方法色泽 浅红色至浅棕色状态 粉末 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在白然光线下,观察其色泽和状态

3.2 理化指标

理化指标应符合表2的规定.

表2理化指标

项目 指标 检验方法碳酸锰含量(以MnCO 计),w/% > 90 0 附录A中A.4氯化物(以Cl计),/% 0 01 附录A中A.5硫酸(以SO 计),/% 0 5 附录A中A.6总醇(以 As 计)/(mg/kg) 3 0 GB 5009 11 或 GB 5009 76错(Pb)/(mg/kg) 2 0 GB 5009 12 或 GB 5009 75

附录A

检验方法

A.1警告

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,使用时应小心谨慎并按照相关规定操作.若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗,在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行.

A.2一般规定

本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.

A.3鉴别试验

A.3.1试剂和溶液

A.3.1.1盐酸.A.3.1.2乙酸.A.3.1.3硝酸.A.3.1.4盐酸溶液:取盐酸(A.3.1.1)50.0mL 加水定容至100mL 摇匀,即得. A.3.1.5硝酸溶液:取硝酸(A.3.1.3)25.0mL 加水定容至100mL,摇匀,即得.A.3.1.6硫化铵.A.3.1.7酸钠.A.3.1.8氢氧化钙饱和溶液:称取约3g氧化钙,精确至0.1g,置于试剂瓶中,加人1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置澄清,使用时取上层清液.

A.3.2仪器和设备

电子天平:感量为0.1mg、0.01g和0.1g.

A.3.3鉴别方法

A.3.3.1锰鉴别

A.3.3.1.1称取1g试样,滴加盐酸溶液至样品完全溶解,然后继续加人盐酸溶液成为20mL测试样液,再逐滴加人硫化铵,产生橙红色沉淀,静置10min后,再逐滴加人乙酸,沉淀逐渐溶解.A.3.3.1.2称取1g试样,溶解于硝酸溶液,加少许链酸钠粉末产生紫红色.

A.3.3.2碳酸根鉴别

称取1g试样,加水100mL,在试液中滴加盐酸溶液,释放出无色无味气体,通人氢氧化钙饱和溶液中,溶液先呈白色浑浊液,继续通气浑浊变清.

A.4碳酸锰含量的测定(硫酸亚铁铵滴定法)

A.4.1方法原理

标准滴定溶液滴定,据滴定试样与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算碳酸锰含量. 试样在磷酸介质中,加人高氯酸将锰氧化成三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵

A.4.2试剂和材料

A.4.2.1磷酸. A.4.2.2硝酸.A.4.2.3盐酸.A.4.2.4高氯酸.A.4.2.5硫酸.A.4.2.6硫酸溶液:595(体积比),取硫酸(A.4.2.5)5份,加同体积水95份,摇匀,即得.

A.4.2.8重铬酸钾标准溶液 [ KCrO.)=0.04000mol/L:称取1.9615g基准重铬酸钾(预先150℃干燥2h并在干燥器中冷却至室温).置于250mL烧杯中,加适量水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀.

A.4.2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(NH):Fe(SO)6HO≈0.04mol/L],每次使用前进行标定.

A.4.2.9.1配制

称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸(A.4.2.6)中,混匀.

A.4.2.9.2标定

移取25.00mL重铬酸钾标准溶液(A.4.2.8)置于250mL锥形瓶中,加人40mL硫酸溶液(A.4.2.7)、5mL磷酸(A.4.2.1),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.9)滴定至橙黄色消失,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(A.4.2.10),继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点.

按式(A.1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度T:,单位为克每毫升(g/mL).

式中:

C 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):m--114.95,碳酸锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);V:-滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

T--硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度,单位为克每毫升(g/mL):

V--25.00,移取的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL);

10-计算因子;

V:-滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL).

A.4.2.9.3空白值的测定

(A.4.2.7)、5mL磷酸(A.4.2.1),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.9)滴定至橙黄色消失,滴加2滴N- 移取10.00mL重铬酸钾标准溶液(A.4.2.8)置于250mL锥形瓶中,加人40mL硫酸溶液苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(A.4.2.10),继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点,记录体积V.再移取10.00mL重铬酸钾标准溶液(A.4.2.8)于上述锥形瓶中,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.9)滴定

至终点,记录体积V;.其两次滴定分别消耗硫酸亚铁铵体积之差(V;-V)即为空白值V.A.4.2.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液:0.2g/L.称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中,加0.2g碳酸钠,低温加热溶解后,加水至体积为1000mL,混匀.

A.4.3分析步骤

A.4.3.1空白试验

随同试样进行空白试验,滴定时按照A.4.2.9.3进行,但不加硫酸和磷酸,记录V.

A.4.3.2测定

样散开,加人5mL盐酸(A.4.2.3),摇匀,加20mL磷酸(A.4.2.1),摇匀.然后加热溶解至微沸,趁热加 称取试样0.20g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿试样,并小心摇动使试入5mL硝酸(A.4.2.2),边加边摇,加完后充分摇动锥形瓶,加热至冒微烟(液面平静),取下,加入2mL高氯酸(A.4.2.4),边加边摇,加热至溶液液面平静,使二价锰氧化完全,取下.

将上述溶液冷却至70C,加水50mL,边加边摇,加完后充分摇动溶解盐类,流水冷却至室温,用继续滴定至亮黄色即为终点,记录体积V 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.9)滴定至浅红色,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指标液(A.4.2.10),

A.4.4结果计算

按式(A.2)计算样品中碳酸锰含量(质量分数)w,以%表示.

式中:

T,一硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);V.一一滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V:一一滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m:试样的质量,单位为克(g):100计算因子.

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.

A.5氯化物含量的测定(目视比浊法)

A.5.1方法原理

时、同样处理的标准比浊溶液进行对比.

A.5.2试剂和溶液

A.5.2.130%过氧化氢溶液.A.5.2.2硝酸A.5.2.4硝酸银溶液:17g/L.

称取17.0g硝酸银,置于250mL烧杯中,加适量水溶解,移入1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,混匀.

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