GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.15-2016代替GB/T23216-2008
食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法
National Food Safety Standards
Determination of 503 pesticides residues in mushrooms
Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局
目次
前言.1范围3原理. 2规范性引用文件4试剂和材料.5仪器和设备6试样制备7分析步骤 8结果计算和表述9精密度10定量限和回收率.附录A(资料性附录)503种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混附录B(资料性附录)503种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及 合标准溶液浓度表定量离子与定性离子丰度比值.附录C(资料性附录)A、B、C、D、E、F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表附录D(资料性附录)标准物质在滑子菇基质中选择离子监测GC-MIS图 附录E(资料性附录)实验室内相对标准偏差 ..-32附录F(资料性附录)实验室间相对标准偏差 **39 .-38附录G(资料性附录)样品的添加浓度及回收率的实验数据
前言
本标准代替GB/T23216-2008《食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》. 本标准与GB/T23216-2008相比,主要变化如下:一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:一标准范围中增加“其它食用菌可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 232162008.
食品安全国家标准
食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳、香菇中503种农药及相关化学品(参见附录A)残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳、香菇中503种农药及相关化学品的定性鉴别,478种农药及相关化学品的定量测定,其它食用菌可参照执行.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙匀浆提取,盐析离心,固相萃取柱净化,用乙晴甲苯(31,体积比)洗脱农药及相关化学品,用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙(CHCN,75-05-8):色谱纯.4.1.2甲苯(CHg,108-88-3):色谱纯. 4.1.3正已烷(CgH4,110-54-3):色谱纯.4.1.4丙酮(CHCOCH,67-64-1):色谱纯.4.1.5环已烷(CgH2,110-82-7):色谱纯.4.1.6异辛烷(CgHis,540-84-1):色谱纯.4.1.7乙酸乙酯(CHCOOCHCH,141-78-6):色谱纯. 4.1.8氯化钠(NaC1,7647-14-5):优级纯.4.1.9无水硫酸钠(NaSO,7757-82-6):分析纯.650C灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用.
4.2溶液配制
乙-甲苯溶液(31):取300mL乙,加入100mL甲苯,摇匀备用.
4.3标准品
农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%,参见附录A.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂 准确称取5mg~10mg(精确至0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别放入10mL容量瓶中,根选择参见附录A).标准储备溶液避光4C保存,保存期为一年.
4.4.2内标溶液