中华人民共和国国家标准
GB 23200.50-2016代替SN/T2561-2010
食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
National food safety standards-
Determination of pyridine pesticides residue in foods
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
前言
本标准代替SN/T2561-2010《进出口食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》.本标准与SN/T2561-2010相比,主要变化如下: 一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:一标准名称中“进出口食品”改为“食品”:一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T .
食品安全国家标准
食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
1范围
定等7种吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法. 本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫胖、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氯硫草
本标准适用于大米、小麦、土豆、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡虫啉、啶虫胀、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定残留量的测定和确证,其 它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙晴提取,提取液经石墨化炭黑或C固相萃取小柱净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙睛(CHCN):液相色谱级.4.1.2甲醇(CHOH):液相色谱级.4.1.3甲苯(CH). 4. 1.4乙酸(CH COOH).4.1.5氯化钠(NaC1).4.1.6无水硫酸钠(NaSO):经650C灼烧4h,置于干燥器内备用.
4.2溶液配制
4.2.10.1%乙酸溶液:取1mL乙酸,用水稀释并定容至1000mL.4.2.2甲醇-水(11,V/V):量取100mL甲醇,加入100mL水,混匀备用.4.2.3甲苯-乙酸性溶液:量取100mL甲苯,加入300mlL乙晴和4mL乙酸,混匀备用.
4.3标准品
4.3.1吡虫啉、啶虫胖、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定标准物质:纯度≥98%,参见附录A.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准贮备液:分别准确称取适量的上述标准品,用甲醇配制成1.0mg/mlL的标准贮备液,4C4.4.2混合标准中间液的配制:取上述标准贮备液适量,用甲醇配制成10g/mL的混合标准溶液, 避光下保存.4℃避光下保存.4.4.3标准工作溶液的配制:吸取适量的混合标准中间液,用空白样品基质配制成适当浓度的标准
工作溶液,使用前配制.
4.5材料
4.5.1Cu固相萃取小柱:500mg,3ml或相当者. 4.5.2石墨化炭黑小柱:500mg,6mL或相当者.