中华人民共和国国家标准
GB 23200.55-2016代替SN/T2238-2008
食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法
National food safety standards
Determination of twenty one fumigant residues in foods
Headspace gas chromatography
中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局
发布
食品安全国家标准
食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法
1范围
氯丙烷、澳二氯甲烷、1.1.2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二溴氯甲烷、澳仿、1.1.2.2-四氯乙烷、1.3- 本标准规定了食品中1.1 1-三氯乙烷、反-1 3-二氯丙烯、顺-1.3-二氯丙烯、三氯乙烯、1 2-二二氯苯、1，4-二氯苯、1.2-二氯苯、1 2.4-三氯苯、1.2.3-三氯苯、六氯丁二烯、1.2-二溴乙烷、1.2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱检测方法.
本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡.此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.2无水硫酸钠（NaSOg）：经650C灼烧4h，置干燥器中备用. 4.1.1正已烷（CH）：农残级.
4.2标准品
4.2.1熏蒸剂标准品：纯度大于等于99%.（参见附录A中表A1）.
4.3标准溶液配制
4.3.1三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准储备溶液：准确地分别移取三氯甲烷、四氯化碳、1.2-二澳乙烷等21种熏蒸剂的适量体积，并用其密度（参见附录A中表A1）进行重量计算，用正已烷 分别配置成浓度各为1000ug/mlL的标准储备液.该溶液在0~4C冰箱中保存.4.3.2三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正已烷配稀释成适用浓度的标准混合工作溶液，该溶液在0C～4C冰箱中保存.
5仪器和设备
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g. 5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器.5.3顶空进样针：1.0ml.5.4顶空装置.5.5顶空瓶：20.0ml. 5.6密封塑料离心管：50ml.5.7超声波仪.
6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，装入洁净容器，密封，标明标记.
6.2试样保存
的变化. 试样于-18C以下冷冻保存.在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量
7分析步骤
7.1提取
称取样品5g（精确至0.01g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入15.0mL正已烷溶解并超声提取5min，离心.准确移取10.0mL样液于顶空瓶中，立即用内衬聚四氯乙烯薄膜的橡皮塞密封，置于顶 空装置中，于60C恒温0.5h，抽取200uL上部气体供气相色谱分析.
7.2测定
7.2.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-624石英毛细管柱，30m×0.53mm（i.d.）X2.05μm，或相当者：b）色谱柱温度：40C（保持1min）一c）进样口温度：200C.e）载气：氮气，纯度大于等干99.999%，流速1.2ml/min： d）检测器温度：250“C.f）进样量：200uL.
7.2.2气相色谱测定
的响应值均应在仪器检测的线性范围内.标准工作溶液与样液等体积参插进样测定. 根据样液中熏蒸剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中熏蒸剂
标准溶液及样液均按7.1规定的条件进行测定.熏蒸剂标准物质和试样的气相色谱图见附录B中图B.1- B.6
7.3空白实验
除不称取试样外均按上述步骤进行.
8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按（1）式计算试样中熏蒸剂残留量，计算结果应扣除空白值：
式中：X一一试样中某一熏蒸剂残留量，单位为毫克每干克，mg/kg：
h--样液中某一熏蒸剂的色谱峰高：h--标准工作液中某一熏蒸剂的色谱峰高： c--标准工作液中某一熏蒸剂的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL：V一一提取溶剂的体积，单位为毫升，mL：一-称取的试样量，单位为克，g注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字.
9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附 录D的要求.
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求.
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法涉及的21种熏蒸剂的定量限均为0.01mg/kg.
10.2回收率
当添加水平为0.01-0.10g/kg时，21种熏蒸剂在不同基质中的添加回收率参见附录C.
