中华人民共和国国家标准
GB 23200.66-2016代替SN/T2646-2010
食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定 气相色谱一质谱法
National food safety standards -
Determination of tebufenpyradresidue in foods
Gas chromatography-mass spectrometry
2017-06-18实施
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 中华人民共和国农业部
前言
本标准代替SN/T2646-2010《进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2646-2010相比，主要变化如下：，，中 一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T .
食品安全国家标准
食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品中吡螨胺残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法.的测定和确证：其它食品可参照执行. 本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量
2规范性引用文件
本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙腊提取，以正已烷液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱-负化学源质谱测定，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1丙酮（CHO）：残留级.4.1.2乙晴（CHN）：农药残留级.4.1.3正已烷（CHμ）：农药残留级. 4.1.4氯化钠（NaC1）：650C灼烧4h，置入干燥器中冷却，备用.
4.2溶液配制
4.2.1丙酮-正已烷（37）：取300mL丙酮，加入700mlL正已烷，摇匀备用.
4.3标准品
4.3.1吡螨胺标准品（Tebufenpyrad，CuHC1N0）：纯度≥96.5%.
4.4标准溶液配制
4.4.1吡螨胺标准溶液的配制：准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.0g/mL的标准储备液.根据需要再用丙酮-正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液.保存于-18C冰箱中，
4.5材料
4.5.1硅酸镁（CleanertFlorisil）固相萃取柱：500mg，3mL或相当者.
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有负化学源.5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.3固相萃取装置.5.4均质器.5.5旋转蒸发器. 5.6氮气浓缩仪.
5.7具塞离心管：50mL、100ml.5.8浓缩瓶：50mL、100ml.5.9移液管：1ml、2mL、5ml、10ml.
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1粮谷
样，分装入洁净的的容器内，密闭，标明标记. 取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛.混匀，均分成两份作为试
6.1.2水果或蔬菜
取有代表性样品500g，切碎后，依次用食品搞碎机将样品加工成浆状.混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记.
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内作为试样.密闭，标明标记.
6.1.4蜂蜜及蜂制品
取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀：对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却 至室温，在融化时必须注意防止水分挥发.装入洁净的容器，密闭，标明标记.
6.1.5茶叶
取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛.混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记.
6.1.6坚果
取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎.混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记.
6.1.7水产品
成两份，分别装入洁净容器内作为试样.密封并标明标记. 取有代表性样品500g，从所取样品中取出约1kg，取可食部分经搞碎机充分捣碎均匀，均分
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
6.2试样保存
操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 粮谷类试样于0-4C保存：水果和蔬菜及其它类试样于-18C以下冷冻保存.在抽样及制样的
7分析步骤
7.1提取
乙，用均质器高速匀浆提取2min（酱油和蜂蜜仅需剧烈振荡10min），再加入5g氯化钠，剧烈 称取10g试样（精确至0.1g）于100mL具塞离心管中，加入10mL水，准确加入50mL饱和震荡10min，3000r/min离心10 min.
7.2净化
7.2.1液/液分配净化
取上层提取液20mL（菠菜、藕、草莓）或10mL（花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶）转移至50mlL具塞离心管中，加入10mL饱和正已烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正已烷相，再用10mL正已烷重复操作一次，弃去正已烷相：下层乙腊相收集于100mL浓缩瓶中，于40C水浴中浓缩至近1ml.
7.2.2固相萃取（SPE）净化
使用前用5ml.丙酮-正己烷预淋Florisi1柱.将样液倾入柱中，用12mlL丙酮-正已烷进行洗
脱，控制流速小于等于2mL/min.收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40C水浴中浓缩至近干，氮气吹干.用丙酮-正己烷溶解并定容至1.0mlL，供气相色谱-质谱仪测定.
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（i.d.），膜厚0.25μm，或相当者：b）色谱柱温度：初始温度为70℃，以30C/min程序升温至200°C，保持10min，再以50C/min程序升温至270“C，保持4min. c）进样口温度：250C：d）色谱-质谱接口温度：280C：e)载气：氮气，纯度大于等于99.999%，恒压模式，柱头压1.45Mpa）：f）进样量：1叫：h）电离方式：负化学电离： g）进样方式：无分流进样，0.65min后开阀：i）离子源温度：150C：j）四极杆温度：150C：k）反应气：甲烷，纯度≥99.99%；m）选择监测离子（m/z）：定量318，定性320、333、335： 1）测定方式：选择离子监测方式：n）溶剂延迟：4.0min.
7.3.2色谱测定与确证
插进样测定，标准工作溶液和待测样液中吡螨胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内. 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参
如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1）.在7.3.1条件下吡螨胺保留时间是16.18min，其监测离子（m/z）为m/z318、320、333、335（其丰度比为100:39:95:33）对其进行确证：根据定量离子m/z318对其 进行外标法定量.在7.3.1条件下吡螨胺标准物的气相色谱-质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录A 中图A.1和A 2.
表1使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差
相对丰度（基峰） >50 % >20 %至 50 % >10 %至 20 % ≤10 %允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 %
8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按（1）式计算试样中四氯醚唑残留量：
hXcXVX = .. (1)h Xm
式（1)中：
X一一试样中吡螨胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：一一样液中吡螨胺的色谱峰高：c一-标准工作液中吡螨胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mlL）： h一一标准工作液中毗螨胺的色谱峰高：V-一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：
