GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.7-2016代替GB/T19426-2006
食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关 化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
Determination of 497pesticides andrelated chemicalsresidues in honey fruit juice and wine
National food safety standards
Gas chromatography -mass spectrometry
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部 发布国家食品药品监督管理总局
目次
前言1范围3原理. 2规范性引用文件4试剂和材料.5仪器和设备6试样制备7分析步骤 8结果计算和表述 -29精密度10定量限和回收率附录A（资料性附录）497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合附录B（资料性附录）497种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定 标准溶液浓度表量离子与定性离子的比值附录C（资料性附录）A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表附录D（资料性附录）标准物质在蜂密基质中选择离子监测GC-MS图 附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差 *36附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差 41附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据
前言
谱-质谱法》. 本标准代替GB/T19426-2006《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色
本标准与GB/T19426-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 194262006.
食品安全国家标准
蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定，其它食品可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用二氯甲烷提取，经串联Envi-Carb和Sep-Pak-NH柱净化，用乙晴-甲苯溶液（31）洗脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪检测.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CH;CN，75-05-8）：色谱纯.4.1.2丙酮（CH;COCH，67-64-1)：色谱纯.4.1.4无水硫酸钠（NaSO4，7757-82-6）：分析纯.用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用. 4.1.3二氯甲烷（CHCI，75-09-2）：色谱纯.4.1.5甲苯（CHg，108-88-3）：优级纯.4.1.6正已烷（CgH，110-54-3）：色谱纯.
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A.
4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于50mL烧杯中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解，转移到10mL容量瓶中，分别用相应的 试剂或溶液定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光4C保存，保存期为一个月.
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）
按照农药及相关化学品的保留时间，将497种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的质量浓度.本标准对497种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液质量浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液质量浓度及其标准储备液的质量浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.混合标准溶液
GB 23200.72016
避光4℃保存，保存期为一个月.
4.3.3内标溶液
刻度. 准确称取3.5mg环氧七氯于50mL烧杯中，用甲苯溶解后转移入100mL容量瓶中，用甲苯定容至
4.3.4基质混合标准工作溶液
将40口L内标溶液（4.3.3）和一定体积的混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E.基质混合标准工作溶液应现用现配.
4.4材料
4.4.1Envi-Carb柱：6mL，0.5g或相当者.4.4.2Sep-Pak-NH柱：3mL，0.5g或相当者.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g.5.3鸡心瓶：200mL.5.4移液器：1mL.5.5具塞锥形瓶：250mL. 5.6分液漏斗：250mL.5.7筒形漏斗.
6试样制备
对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀.对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温.分出0.5kg作为试样，置于样品瓶中，密封，并标明标记.
果汁、果酒样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的塘瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500mL），密封，作为试样，标明标记.
7分析步骤
7.1提取
溶解15min.加入10mL丙酮，然后将瓶中内容物移入250mL分液漏斗中，用40mL二氯甲烷分数次洗 称取15g试样（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，于40℃振荡水浴上，振荡涤锥形瓶，并将洗液倒入分液漏斗中，振摇八次，小心排气，静置分层，将下层有机相通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于200mL鸡心瓶中.再依次加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中，振摇1min，静置、分层后收集.如此重复提取两次，合并提取液，将提取液于40C水浴旋转蒸发至约1mL，待净化.
7.2净化
在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak-NH2柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上.加样前先用4mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将上加上50mL贮液器，用25mL乙晴-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，收集 样品提取液转移至净化柱上，再用3X2mL乙晴-甲苯溶液洗涤样液瓶，并将洗液移入柱中.在串联柱
