中华人民共和国国家标准
GB 31604.23-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB/T5009.119-2003（复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》.本标准与GB/T5009.119-2003相比，主要变化如下： 标准名称修改为"食品安全国家标准食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定"；修改了迁移试验条件；一修改了色谱柱的选择； 修改了衍生试剂的选择；增加了气相色谱-质谱法.
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定
1范围
本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法.本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定.
第一法气相色谱法
2原理
试样中二氨基甲苯用4%乙酸溶液浸出，将浸出液冷却后，在碱性条件下经二氯甲烷提取后，加七氟丁酸酐衍生化，然后将衍生物注入带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.
3.1试剂
3.1.1二氯甲烷（CHCI）：色谱纯.3.1.2叔丁基甲醚（CHO）：色谱纯.3.1.3七氟丁酸酐（CFO）：色谱纯.3.1.5氯化钠（NaCl）. 3.1.4无水硫酸钠（NaSO）.3.1.6冰乙酸（CHO）3.1.7氢氧化钠（NaOH）.
3.2试剂配制
3.2.1乙酸溶液（4%）：称取40g冰乙酸溶于960mL水中.3.2.2碳酸氢钠溶液（20g/L）：称取2g碳酸氢钠溶于水中，定容至100mL.3.2.3氢氧化钠溶液（500g/L)：称取50g氢氧化钠溶于水中，定容至100mL.
3.3标准品
2 4-二氨基甲苯（CHN，CAS号：95-80-7)，纯度≥99%.或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.4标准溶液配制
3.4.1二氨基甲苯标准储备溶液：称取二氨基甲苯10mg（精确至0.01mg）于50mL小烧杯中，加二氯为 100 μg/ml. 甲烷溶解，用二氯甲烷转移到100mL容量瓶中，定容，混匀，于4C保存，其中二氨基甲苯的质量浓度
3.4.2二氨基甲苯标准工作溶液：吸取标准储备溶液0.50mL于50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混匀，于4℃保存，其中二氨基甲苯的质量浓度为1μg/mL.
4仅器和设备
4.1气相色谱仪：带电子捕获检测器.4.2分析天平：感量为0.01mg和0.01g.4.3氮吹仪. 4.4pH计：精度为0.1.
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1未装过食品的包装袋：用水洗3次，淋干.按2mL/cm²计算装人乙酸溶液，热封口. 5.1.2装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出用清水冲至无污物，再用水冲洗3次，淋干后按2mL/cm计算装人乙酸溶液，热封口.
5.2迁移试验
的烘箱内，恒温40min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将提取液移人干燥的烧杯中备用. 将上述5.1.1或5.1.2热封口后的包装袋（使用温度为60℃～120℃），置于预先调至120℃±5℃C
使用温度低于60℃的包装袋，置于预先调至60℃士5℃的烘箱内，恒温2h，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移人干燥的烧杯中备用.
5.3衍生过程
匀，然后用10mL二氯甲烷分别萃取两次，每次萃取5min，静置10min.合并两次萃取液，经无水硫酸 量取试样50.0mL，置于分液漏斗中，用氢氧化钠溶液调节pH为8.0，混匀，再加人10g氯化钠混于室温下进行衍生化反应15min.
将上述反应液移人60mL分液漏斗中，用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并人分液漏斗中，加人5mL碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2min，静置5min，将二氯甲烷层移入到10mL试管中，在40℃ 下氮吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至5.00mL，注人气相色谱仪分析.
5.4二氨基甲苯标准测定液的制备
应15min.将上述反应液移人60mL分液漏斗中，用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并人分 分别吸取适量的二氨基甲苯工作液，加人100uL七氟丁酸酐，轻轻混匀，置于室温下进行衍生化反液漏斗中，加人5mL碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2min.静置5min，将二氯甲烷层移入到10mL试管中，在40℃C下氮吹至近干，用权丁基甲醚溶解并定容至5mL.
5.5气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS.柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱； b）柱温度程序：初始温度60C保持2min，以15℃/min升温至240C，保持5min；c）进样口温度：200℃；d）载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min：尾吹气，30mL/min;e）检测器：电子捕获检测器（ECD），温度300“C；f）进样方式：不分流进样：g）进样量：1.0μL.
5.6试样溶液的测定
将试样溶液注人气相色谱仪中色谱图见图A.1.得到峰高或峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线得到待测液中二氨基甲苯的浓度.
6分析结果的表述
试样中二氨基甲苯的含量按式（1)计算：
.(I)
式中：
X 试样中二氨基甲苯的含量，单位为毫克每升（mg/L）；P 由标准曲线求得试样溶液中二氨基甲苯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V 一最终定容体积，单位为毫升（mL）；V 1000-换算系数. 试液体积，单位为毫升（mL）；结果保留两位有效数字.
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
8检出限及定量限
当取样量50.0mL，定容体积为5.00 mL时，本方法的检出限为0.0005mg/L，定量限为0.001mg/L.
第二法气相色谱-质谱法
缸6
试样中二氨基甲苯用4%乙酸溶液浸出，将浸出液冷却后，在碱性条件下经二氯甲烷提取后，加七氟丁酸酐衍生化，然后将衍生物注入气相色谱-质谱仪测定，外标法定量.
