前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
GB/T22947-2008（蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》.与GB/T 本文件代替GB/T18932.17-2003（蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法》和18932.17-2003.GB/T22947-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要变化如下：
a）标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：b）标准范围增加药物品种数量；
c）标准灵敏度进一步提高.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
GB/T 18932. 17-2003 GB/T 22947-2008
蜂产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的测定 食品安全国家标准
液相色谱-串联质谱法
1范围
定方法. 本文件规定了蜂蜜和蜂王浆中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测
本文件适用于蜂蜜和蜂王浆中磺胺胖、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嗜啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺喹恶啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯毗唑、二甲氧苄啶、奥美普林和甲氧苄啶残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件，
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
蜂蜜试样中残留的磺胺类药物及抗菌增效剂，经乙晴提取，分散固相萃取净化，液相色谱-申联质谱法测定，基质匹配外标法定量.
测定，基质匹配外标法定量. 蜂王浆试样中残留的磺胺类药物及抗菌增效剂，经乙晴提取，固相萃取柱净化，液相色谱-申联质谱法
5试剂与材料
以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CH CN)：色谱纯.5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯5.1.3无水碱酸钠（Na:SO）.5.1.4氯化钠（NaCI).
5.2溶液配制
5.2.10.1%甲酸溶液：取甲酸1mL.用水稀释至1000mL.混匀.5.2.210%乙晴溶液：取乙腊10mL.用水稀释至100ml，混匀.
5.3标准品
磺胺腺、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲异唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺喹晒啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、二甲氧苄啶、奥美普林和甲氧苄啶含量均≥95%，具体见附录A.
GB 31657. 10-2025
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取各标准品约10mg-精密称定加乙精适量使溶解并稀释定容至10mL.容量瓶，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液.一18C以下保存，有效期6个月.5.4.2混合标准工作液：精密量取标准储备液各0.1mL，于10mL容量瓶中，用乙稀释至刻度，配制 成浓度为10μg/mL的混合标准工作液.一18C以下保存，有效期1个月.
5.5材料
5.5.1固相萃取柱”；增强型脂质去除吸附柱（EMR-Lipid），600mg/6ml，或相当者.5.5.2乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm~60μm.5.5.3八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40μm~60μm.5.5.4微孔尼龙滤膜：0.22m.
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）.6.2分析天平：感量0.000 01g和0.01g.6.3高速离心机：≥8000r/min.6.4振荡器.6.6周相萃取装置. 6.5涡旋混合器.6.7氮吹仪.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或冷藏的空白或供试蜂产品，如无结晶，将其搅拌均匀.有结晶的蜂蜜，则置于不超过取样.
a）取均匀后的供试样品，作为供试试样：c）取均匀后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样. b）取均匀后的空白样品，作为空自试样；
7.2试样的保存
蜂蜜样品于室温下避光保存：蜂王浆样品于-18℃下保存.
8测定步骤
8.1提取
8.1.1蜂蜜
称取蜂蜜试料（5士0.05）g，于50mL离心管中，加人0.1%甲酸溶液5mL.涡旋混匀后加人乙晴10 mL 振荡5min，加人无水硫酸钠4g和氯化钠1g，涡旋1min后8000r/min离心5min，取上清液，备用.
8.1.2蜂王浆
称取蜂王浆试料（1土0.05）g，于50mL离心管中，加人水2mL，涡旋混匀后加人乙8mL，振荡10 min.8 000 r/min 离心5min.取上清液，备用.
