中华人民共和国国家标准
GB 31657.7-2025
食品安全国家标准蜂产品中拟 除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of pyrethroid pesticides residues inbee products by gas chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 蜂产品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了蜂产品中拟除虫菊酯类药物残留量检测的制样和气相色谱-串联质谱方法.
本文件适用于蜂蜜和蜂王浆中氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
蜂蜜和蜂王浆中的残留药物用乙睛提取，正己烷萃取后用气相色诺-串联质谱检测，外标法定量.
5试剂和材料
以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯. 5.1.2正已烷（CH）：色谱纯5.1.4无水硫酸镁（MgSO）.5.2标准品及其纯度：氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、澳氰菊酯、氰戊菊酯和氟胺氰菊酯，含量均≥98%，具体信息见附录A.
5.1.3氯化钠（NaCI).
5.3标准溶液配制
5.3.1拟除虫菊酯类药物单一标准储备液：分别准确称取6种拟除虫菊酯类药物标准品适量，用正已烷溶解并定容至10mL，配制成100mg/L的标准储备液.于-18C以下避光可保存3个月.
5.3.2拟除虫菊酯类药物混合标准工作液：分别准确吸取6种拟除虫菊酯类药物标准储备液100gL，于10mL容量瓶中，用正已烷定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/L的拟除虫菊酯类药物混合标准工作液.于一18℃以下避光可保存1个月.
5.4材料
有机系滤膜：0.22pm.
6仪器和设备
6.1气相色谱-申联质谱仪：配电子轰击电离源.6.2涡旋振荡仪.
GB 31657. 7-2025
6.3高速冷冻离心机：转速8000r/min或以上.6.4氮吹仪.6.5分析天平：感量0.000 01g和0.01g.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试蜂产品，将其搅拌均匀，对有结晶的蜂蜜样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中解晶，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温，制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记，
a）取均质后的供试样品，作为供试试样；
b）取均质后的空白样品，作为空自试样.
7.2试样的保存
蜂蜜样品于室温下避光保存：蜂王浆样品于一18℃下保存.
8测定步骤
8.1提取
称取试料（5.0±0.05)g于50mL具塞塑料离心管中，加人水5mL，振荡1min，加入乙晴10mL，振荡5min，再依次加人水10mL和氯化钠8g，振荡5min，于4℃下8000r/min离心5min，取上层溶液于另一塑料离心管中，残渣加人乙晴5mL重复提取1次，合并全部上层溶液，备用.
8.2净化
备用液于40℃下氮吹至干，依次加人水1mL和正己烷1mL，拧紧离心管盖，超声2min，振荡1min，于4℃下8000r/min离心2min，取上层溶液加入0.4g无水硫酸镁，涡旋混匀，静置，上清液转至进样瓶中待测.
8.3基质匹配标准曲线的制备
制成浓度为10pg/L、25pg/L、50pg/L、100μg/L250μg/1、500μg/L的基质匹配系列混合标准溶液供 精密量取混合标准工作液适量，分别加人经提取和净化的蜂蜜或蜂王浆空白试样残渣中，用正已烷配气相色谱串联质谱测定.以待测物定量离子的色谱峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标，绘制基质匹配标准曲线，求回归方程和相关系数.
8.4测定
8.4.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷型非极性色谱柱（30m×0.25mm，0.25pm）或相当者：b）升温程序；200C保持1min.以10C/min升温至310C，保持6.5min；c）进样口温度：310℃：d）进样量：1pL:f）溶剂延迟时间：5min； e）进样方式：不分流进样；g）载气：高纯氮气：h）柱流量：1.5mL/min;j）连接线温度：310℃C. i）流量控制方式：恒线速度：
8.4.2质谱参考条件
a）检测方式：多反应监测（MRM）；b）离子源温度：200℃；c）电离方式：El；
