中华人民共和国国家标准
GB 5009.137-2025
食品安全国家标准 食品中锑的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB5009.137-2016《食品安全国家标准食品中锑的测定》.本标准与GB5009.137-2016相比，主要变化如下：一修改了第一法氢化物原子荧光光谱法的还原剂反应条件. 一增加了电感耦合等离子体质谱法为第二法：
食品安全国家标准
食品中锑的测定
1范围
本标准规定了食品中的氢化物原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法.本标准适用于食品中的测定，
第一法氢化物原子荧光光谱法
2原理
物，由载气带人原子化器中进行原子化，在锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锐含量成正比，并外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水.
3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO）.3.1.2盐酸（HCI).3.1.3高氯酸（HCIO）. 3.1.4硫脲[（NH）CS]：分析纯.3.1.5碘化钾（K1）：分析纯.3.1.6抗坏血酸（CHO）：分析纯.3.1.7硼氢化钾（KBH）或硼氢化钠（NaBH）.3.1.9酒石酸（CHO）：纯度>99.5%. 3.1.8氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）.3.1.10氧气（Ar）：纯度>99.99%.
3.2试剂配制
3.2.1硝酸-高氯酸混合酸（101)：量取10mL高氯酸缓慢加人100mL硝酸中，混匀.3.2.2盐酸溶液（11）：量取50mL盐酸，加人到50mL水中，混匀.3.2.3硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10.0g硫豚、10.0g抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，避光保存.临用现配.3.2.4硫脲-碘化钾溶液：分别称取2.0g硫脲、10.0g碘化钾，溶于100mL水中，混匀，避光保存.临用现配.
GB 5009.137-2025
3.2.5氢氧化钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g氢氧化钾，用水溶解并稀释至1000mL，混匀.临用现配.该溶液中的氢氧化钾也可用氢氧化钠代替.3.2.6硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（5.0g/L）溶解并稀释至500mL，混匀，临用现配.该溶液中的硼氢化钾也可用7.0g硼氢化钠代替.3.2.7硝酸溶液（15）：量取100mL硝酸，加入500mL水中，混匀.3.2.8盐酸溶液（595）：量取50mL盐酸，加人950mL水中，混匀.3.2.9硝酸溶液（11）：量取50mL硝酸，加人50mL水中，混匀. 3.2.10硝酸溶液（2.5mol/L）：量取173mL硝酸，用水溶解并稀释至1000mL，混匀.
3.3标准品
金属锑（Sb CAS号：7440-36-0)：纯度>99.99%.
3.4标准溶液配制
10.0mL硝酸溶液（11），溶解后转人500mL容量瓶中.用2.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，混匀，置于聚乙烯塑料瓶中，室温下避光保存，有效期为2年.或使用经国家认证并授予标准物质证书的锐标准
3.4.1锐标准储备液（1000mg/L)：称取0.50g（精确至0.0001g）金属于烧杯中，加5.0g酒石酸和溶液.3.4.2锐标准中间液（100mg/L)：准确吸取1.00mL标准储备液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置于聚乙烯塑料瓶中，0℃～5C密封避光保存，有效期为6个月.3.4.3娣标准使用液（1.00mg/L）：准确吸取1.00mL锑标准中间液（100mg/L）于100mL容量瓶中，3.4.4锐标准系列溶液：分别准确吸取锑标准使用液（1.00mg/L）0mL、0.100mL、0.200mL、 加水至刻度，混匀，置于聚乙烯塑料瓶中，0℃～5C密封避光保存，有效期为1个月.0.400 mL、0.600 mL0.800 mL、1.00 mL和 2.00mL于 100mL答量瓶中 加人少量水稀释后 加人10mL盐酸溶液（11）、10mL硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液，加水定容至刻度，混匀.此标准系列溶液的质量浓度为0μg/1、1.00μg/L 2.00yμg/L、4.00μg/L.、6.00μg/L8.00μg/L、10.0μg/L20.0pg/L.放置1h后测定.临用现配.
注：可根据仪器的灵敏度、样品中锦的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中锑的质量浓度范围.
4仪器和设备
注：玻璃器Ⅲ及聚四氟乙烯消解内罐和内盖均需用硝酸溶液（1十5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净.
4.1原子荧光光谱仪：配锐空心阴极灯，
4.2天平：感量分别为1mg和o.1mg.
4.3可调式电热板.
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1固态样品
5.1.1.1干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、培烤食品等低含水量样品，取可食部分，粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀.
5.1.1.2鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净晾干，取可食部分匀浆均匀：对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀.
5.1.1.3速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分（包括可食用液体部分）匀浆均匀.
5.1.2液态样品
软饮料、液态调味品等样品摇匀.
5.1.3半固态样品
搅拌、匀浆均匀，
5.2样品前处理
5.2.1湿法消解
称取固体试样0.25g~3g（精确至0.001g）或移取液体试样1.00mL~5.00mL于消化容器中，含有乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加人硝酸-高氯酸混合酸（101）5mL~10mL浸泡放置1h或过夜，再置于电热板上加热消解，如消解过程溶液色泽较深，稍冷后补加少量硝酸，继续消解，消解至管白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，再继续加热赶 酸至0.5mL~1mL止，冷却后将溶液转移至25mL容器中，并用少量水多次冲洗容器，全部转移后加入2.5mL盐酸溶液（11），加人硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液2.5mL.用水稀释定容至25mL，摇匀，放置1h后测定.同时做空白试验.
5.2.2微波消解
称取固体试样0.2g~0.8g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g）或移取液体试样1.00ml~3.00mL.置于微波消解罐中，含有乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除录A）.消解完毕，待消解罐冷却后打开，于140℃~160℃加热赶酸至0.5mL~1mL止，用少量水分多次冲洗消解罐，合并洗涤液于25mL容器中，加人2.5mL盐酸溶液（11），加人硫豚-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液2.5mL，用水稀释定容至25mL，摇匀，放置1h后测定.同时做空白试验.
