GB 23200.14-2016 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf

残留量,规范,质谱法,强制性国家标准
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GB

中华人民共和国国家标准

GB 23200.142016代替GB/T23206-2008

食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关 化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法

National Food Safety Standards-

Determination of 512 pesticides residues in fruit juice vegetable juice and fruit

wine

Liquid chromatography - mass spectrometry

2017-06-18实施

2016-12-18发布

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部 发布国家食品药品监督管理总局

目次

前言1范围3原理. 2规范性引用文件4试剂和材料5仪器和设备6试样制备.7分析步骤 8结果计算和表述9精密度10定量限和回收率附录A(资料性附录)512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混附录B(资料性附录)512种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时 合标准溶液浓表..17附录C(资料性附录)512种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图附录D(资料性附录)实验室内相对标准偏差 附录E(资料性附录)实验室间相对标准偏差 09附录F(资料性附录)样品的添加浓度及回收率的实验数据 **.52 51

前言

串联质谱法》. 本标准代替GB/T23206-2008《果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-

本标准与GB/T23206-2008相比,主要变化如下:一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:一标准范围中增加“其它果蔬汁、果酒可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 23206-2008.

食品安全国家标准

果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品(参见附录A)残留量液相色谱-质谱测定方法.

本标准适用于橙汁、萃果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品残留的定性鉴别,也适用于490种农药及相关化学品残留量的定量测定,其它果蔬汁、果酒可参照执行.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用1%乙酸乙溶液提取,经Sep-PakVac柱净化,用乙晴-甲苯溶液(31)洗脱农药及相关化学品,用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量.

4试剂和材料

除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水.

4.1试剂

4.1.1乙睛(CHCN,75-05-8):色谱纯. 4.1.2丙酮(CHCOCH,67-64-1):色谱纯.4.1.3异辛烷(CgHs,540-84-1):色谱纯.4.1.4甲醇(CH;OH,67-56-1/170082-17-4):色谱纯.4.1.5甲苯(CHs,108-88-3):色谱纯.4.1.6乙酸(CHCOOH,64-19-7):优级纯. 4.1.7甲酸(HCOOH,64-18-6):优级纯.4.1.8乙酸铵(CHCOONH,631-61-8):优级纯.4.1.9无水乙酸钠(CHCOONa,127-09-3):分析纯.4.1.10无水硫酸钠(NasSO,7757-82-6),无水硫酸镁(MgSO4,7487-88-9):分析纯.用前在650C灼 烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用.

4.2溶液配制

4.2.10.1%甲酸溶液:取1000mL水,加入1mL甲酸,摇匀备用.4.2.25mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385g乙酸铵,加水稀释至1000mL.4.2.3乙晴-甲苯溶液(31):取300mL乙晴,加入100mL甲苯,摇匀备用. 4.2.41%乙酸乙睛溶液:取1000mL乙,加入1mL乙酸,摇匀备用.4.2.5乙晴-水溶液(32):取300mL乙,加入200mL水,摇匀备用.

4.3标准品

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